Entwicklung von Carboxymethylcellulose

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14265 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Unter Verwendung von Glutaraldehyd-vernetztem Natriumcarboxymethylzellulose (CMC-GA)-Hydrogel und seinem Nanographenoxid-Verbundwerkstoff (CMC-GA-GOx) wurde ein wirksames Adsorptionsmittel aus biobasierten Carboxymethylzellulose-Graphenoxid-Verbundwerkstoffen für die Adsorptionsentfernung von kationischen Methylenblau-Farbstoffverunreinigungen (MB) entwickelt aus Industrieabwässern. Die entwickelten CMC-GA-GOx-Komposite wurden mit FTIR-, RAMAN-, TGA-, SEM- und EDX-Analysegeräten charakterisiert. Durch Batch-Experimente wurden verschiedene Variablen, die die Entfernung von MB-Farbstoff beeinflussen, unter verschiedenen Bedingungen untersucht, darunter die GO:CMC-Zusammensetzung der Biokomposite, die Adsorptionszeit, der pH-Wert und die Temperatur, die anfängliche MB-Konzentration, die Adsorptionsmitteldosis und die NaCl-Konzentration. Die maximalen Prozentwerte der Farbstoffentfernung lagen zwischen 93 und 98 %. Sie wurden unter Verwendung von Biokompositen CMC-GA-GO102 mit 20 % GO-Gewichtsprozent, einer Adsorptionszeit von 25 Minuten, einer Adsorptionstemperatur von 25 °C, MB-Konzentrationen von 10–30 ppm, einem Adsorptions-pH-Wert von 7,0 und einer Adsorptionsmitteldosis von 0,2 g erhalten. Die experimentellen Daten des Adsorptionsprozesses passen besser zur Langmuir-Isotherme mit einer maximalen Monoschicht-Adsorptionskapazität von 76,92 mg/g. Der Adsorptionsprozess folgte dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung. Die Entfernung von MB verlief aus thermodynamischer Sicht exotherm und spontan. Darüber hinaus zeigten thermodynamische Ergebnisse, dass die Adsorption bei niedrigen Temperaturen am effektivsten funktioniert. Schließlich wurde die Wiederverwendbarkeit des entwickelten CMC-GA-GO102 in zehn aufeinanderfolgenden Zyklen nachgewiesen, bei denen nur 14 % des MB-Farbstoffentfernungsprozentsatzes verloren gingen. Diese Ergebnisse legen nahe, dass der entwickelte CMC-GA-GO102-Verbundstoff ein kostengünstiges und wiederverwendbares Adsorptionsmittel zur Entfernung organischer kationischer Farbstoffe aus Industrieabwässern sein könnte.

Wasser ist eines der wesentlichen Elemente allen Lebens auf der Erde und seit der Antike ein Segen für die menschliche Zivilisation. Allerdings ist Wasser eines der größten Umweltprobleme, und die Bereitstellung von sicherem, erschwinglichem Trinkwasser und sauberem Wasser ist eine globale Herausforderung. Die rasch zunehmende Umweltverschmutzung natürlicher Ressourcen ist ein aktuelles Problem, das sofort angegangen werden muss, wenn die Erde und ihre Bewohner für künftige Generationen Bestand haben sollen1,2. Aufgrund der rasanten Entwicklung verschiedener Technologiebereiche sind in den letzten Jahren große Mengen Wasser verunreinigt worden, was zu zunehmenden Umweltstörungen und schwerwiegenden Verschmutzungsproblemen geführt hat3. Generell kann Wasserverschmutzung auf unterschiedliche Weise auftreten; Ein erheblicher Teil der Wasserverschmutzung wird jedoch durch die Verunreinigung mit Farbstoffen infolge zahlreicher Industrieabwässer aus der Papier-, Kosmetik-, Leder-, Pigment-, Erdöl-, Textil-, Kunststoff-, Raffinerie-, Druck-, Pharma- und Lebensmittelindustrie verursacht4,5, 6.

Entsprechend ihrem Dissoziationsverhalten in wässrigen Lösungen können Farbstoffe in drei Kategorien eingeteilt werden: (a) anionische (saure, direkte und reaktive Farbstoffe) mit negativer Ladung, hauptsächlich aufgrund der (SO3)-Gruppe, (b) kationische (basische Farbstoffe). ) mit einer protonierten Amingruppe und (c) nichtionische (Dispersionsfarbstoffe)7. Kationische oder anionische Azofarbstoffe enthalten eine oder mehrere Azobindungen (N=N). Zusätzlich zu seiner Beständigkeit gegen Licht, Hitze und aerobe Verdauung kann es akute Krankheiten wie genetische Mutationen, allergische Reaktionen, Erbrechen und Zyanose8 verursachen, was zu Umweltverschmutzung und damit verbundenen Gesundheitsproblemen für alle lebenden Organismen, einschließlich Menschen, Tiere, führt. und Pflanzen9,10,11. Diese Farbstoffe wirken sich aufgrund ihrer chemischen Stabilität und mangelnden biologischen Abbaubarkeit negativ auf die menschliche Gesundheit aus. Frühere Untersuchungen haben gezeigt, dass kationische Farbstoffe hochgiftig und schädlicher sind als anionische Farbstoffe, da sie leicht mit dem Zytoplasma interagieren12,13,14,15.

Methylenblau (C16H18N3ClS) ist sowohl ein Thiazin- als auch ein kationischer Farbstoff. MB wird überwiegend als Farbstoff in der Textilindustrie verwendet, insbesondere beim Färben von Wolle, Seide und Baumwolle. Es wird häufig in industriellen Prozessen verwendet, einschließlich biomedizinischer Pigmente für die Zellfärbung, den Papierdruck und Zellstoff, Gummi, Kunststoffe, Leder, Kosmetika und Textilfärbung. Aufgrund seiner Toxizität, Karzinogenität, Mutagenität und mangelnden biologischen Abbaubarkeit gilt es als der schädlichste organische Schadstoff in der Wasserumgebung. Es kann Übelkeit, geistige Verwirrung, Erbrechen, Augenbrennen, geistige Verwirrung, Zyanose, Bluthochdruck, Tachykardie, Bauchschmerzen, Hautreizungen, Methämoglobinämie, Abbau roter Blutkörperchen, Atemnot, starkes Schwitzen, Magen-Darm-Reizungen, allergische Reaktionen und Durchfall verursachen Menschen. Darüber hinaus führt das Einatmen nach kurzer Exposition zu Atemnot13,16,17,18.

Mit Farbstoffen verunreinigtes Abwasser ist aufgrund seiner komplexen chemischen Zusammensetzung, einschließlich anorganischer Füllstoffe, organischer Lösungsmittel, Polymere und giftiger Farbstoffe, schwieriger zu handhaben. Daher ist die Entfernung giftiger Farbstoffe aus dem Abwasser ein dringendes Anliegen. Vor der Einleitung industrieller Abwässer in Wasserströme ist es wichtig, diese Verunreinigungen zu entfernen und die Konzentration dieser Farbstoffe zu reduzieren. Aktuelle Methoden zur Behandlung von mit Farbstoffen verunreinigtem Abwasser umfassen Adsorption, Oxidation, Koagulation, Elektrolyse, photokatalytischen Abbau, biologischen Abbau und Flüssigkeitsmembrantrennung. Aufgrund der komplexen aromatischen Struktur von Farbstoffen, die ihnen eine hohe Stabilität verleiht, sind herkömmliche Techniken zur Farbstoffentfernung häufig wirkungslos. Adsorption ist ein Prozess, an dem Forscher und Industrie aufgrund seiner geringen Kosten, der einfachen Regeneration und der Verfügbarkeit verschiedener Adsorptionsmittel interessiert sind. Aufgrund seiner geringen Kosten, der einfachen Regeneration und der Verfügbarkeit verschiedener Adsorptionsmittel hat es in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erhalten. Es gilt heute als einfache, zugänglichere, wirtschaftlichere, umweltfreundlichere und effektivere Technologie zur Entfernung verschiedener Farbstoffe19,20,21.

Zahlreiche organische und anorganische Adsorbentien wie Ionenaustauscherharze, Flugasche, Materialien auf Kohlenstoffbasis, mesoporöse Kieselsäure, Polysaccharide, Zeolithe, Tone und Hydrogel-Nanokomposite wurden zur Entfernung von Farbstoffen untersucht. Sie haben jedoch Nachteile wie geringe Adsorptionskapazitäten, geringe Selektivität und hohe Kosten. Daher werden Anstrengungen unternommen, um vielseitige, kostengünstige und effiziente Adsorbentien für Wasserreinigungsanwendungen zu entwickeln22,23.

Bei der Abwassersanierung hat ein natürliches Polymer wie Polysaccharid aus Umweltgründen große Aufmerksamkeit erhalten. Aufgrund ihrer wirtschaftlichen Rentabilität und Bedeutung für die Umwelt werden Polysaccharide wie Stärke, Chitosan, Alginat und Carboxymethylcellulose aufgrund ihrer wirtschaftlichen Rentabilität und Bedeutung für die Umwelt in großem Umfang als effiziente Adsorptionsmittel in der Abwasserbehandlung eingesetzt24. Darüber hinaus sind sie bemerkenswert kostengünstig, reichlich vorhanden und biokompatibel.

Carboxymethylcellulose (CMC) ist ein aus Cellulose gewonnenes anionisches lineares Polysaccharid, das (–CH2–COOH)-Gruppen enthält, die an die (OH)-Gruppen von Glucopyranose-Monomeren gebunden sind, die das Celluloserückgrat bilden, sowie eine große Anzahl aktiver funktioneller Gruppen, einschließlich Hydroxyl- und Carboxylgruppen, die während des Adsorptionsprozesses als wünschenswerte aktive Stellen dienen. Es ist das beliebteste und umweltfreundlichste wasserlösliche Polymer. Es enthält typischerweise erhebliche Mengen aktiver funktioneller Gruppen wie Hydroxyl und Carboxyl, die während der Adsorption wünschenswerte aktive Stellen sind. CMC ist außerdem ein kostengünstiges, ungiftiges, biologisch abbaubares und erneuerbares Polymer25,26,27. Trotz seiner umfangreichen Verwendung in der Abwasserbehandlung weist CMC jedoch schwache mechanische Eigenschaften und eine geringe Adsorptionskapazität auf. Um diese Nachteile zu überwinden, wurden mehrere physikalische und chemische Modifikationstechniken für CMC entwickelt, wie z. B. die Bildung von Verbundwerkstoffen und das Aufpfropfen.

Andererseits wird Graphenoxid (GO) durch thermische Oxidation des zweidimensionalen Kohlenstoffallotrops Graphen hergestellt, das ein hochmotivierendes Material ist. Auf der Oberfläche und den Kanten von Graphenoxid befinden sich verschiedene funktionelle Sauerstoffgruppen (–OH, –O–, –COOH, Diol usw.), was zu seiner weit verbreiteten Verwendung bei der Adsorption zur Abwasserbehandlung führt. Zu diesen Eigenschaften gehören eine große spezifische Oberfläche, geringe Toxizität, hoher Ionenaustausch, Biokompatibilität und hohe Hydrophilie. Daher wird Graphenoxid (GO) derzeit als Adsorptionsmaterial für verschiedene Schadstoffe im Abwasser verwendet, darunter Schwermetalle und Farbstoffe. Da es jedoch schwierig ist, GO nach der Adsorption abzutrennen, wurden mehrere Experimente durchgeführt, um GO und CMC zu kombinieren, um eine effektive Struktur von GO/CMC-basierten Verbundwerkstoffen für zukünftige Anwendungen zu bilden30,31,32.

Als Reaktion auf dieses Interesse wurde eine Studie durchgeführt, um ein wirksames Adsorptionsmittel aus biobasierten Carboxymethylcellulose-Graphenoxid-Verbundwerkstoffen zur Entfernung von kationischem MB-Farbstoff unter Verwendung von Glutaraldehyd-gebundenem Natriumcarboxymethylcellulose-Hydrogel (CMC-GA) und Graphenoxid (CMC-GA-GO) zu entwickeln. . Diese Studie untersucht die Kombination verschiedener Ansätze zur Modifizierung von Carboxymethylcellulose mit GO, um deren Absorption von MB-Farbstoff zu verbessern. Zu diesen Ansätzen gehören die folgenden:

Chemische Vernetzung des CMC zur Schaffung einer dreidimensionalen porösen Struktur mit verbesserten mechanischen Eigenschaften und Oberfläche,

Die physikalische Vernetzung durch die Technik der freien Trocknung erzeugt zusätzliche Porosität und innere Oberfläche.

Es induziert zusätzliche Adsorptionsstellen durch Mischen von GO-Partikeln mit größerer Oberfläche.

Schließlich haben wir neuartige physikalisch und chemisch vernetzte CMC-GA-GOx-Komposite mit hoher Porosität, Oberfläche und einer geschätzten Anzahl aktiver Stellen zur Entfernung kationischer Farbstoffe aus wässrigen Lösungen erhalten. Das CMC-GA-GOx wurde mittels FTIR, RAMAN, XRD, SEM, TEM, EDX und TGA charakterisiert. Die Kontaktzeit, die anfänglichen Farbstoffkonzentrationen, die Adsorptionsmitteldosierung, der pH-Wert, die Temperatur und andere Bedingungen der Adsorptionscharge wurden untersucht. Darüber hinaus wurden Isothermen, Kinetik und Adsorptionsthermodynamikparameter bestimmt.

Natriumcarboxymethylcellulose (CMC) wurde von Across (99 %), Graphit (200 Mesh, 99,99 %) von Alpha Aesar und Schwefelsäure (95–97 %) von Riedel deHaen bezogen. Kaliumpermanganat (99 %, Es lebe) und Glutaraldehyd (GA; 25 %) wurden von Sigma Aldrich erworben. Salzsäure (HCl; 30 %) wurde von El Salam für Chemical Industries, Ägypten, bezogen. Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid (H2O2; 36 %) wurden von Pharaohs Trading and Import, Ägypten, bezogen. Es wurde Methylenblau (MB) verwendet (99 %, Sigma-Aldrich). Alle Chemikalien wurden genau so verwendet, wie sie geliefert wurden. Alle anderen vorbereiteten Lösungen wurden mit destilliertem Wasser (2108, GLF, Deutschland) hergestellt.

In unseren früheren Untersuchungen wurde erwähnt, dass Graphenoxid mithilfe der Hummers-Methode synthetisiert wurde33. Kurz gesagt wurden 3,0 g Graphitpulver zu einer 70-ml-Lösung konzentrierter Schwefelsäure in einem 150-ml-Becherglas gegeben, während 10 Minuten lang gerührt wurde. Diese Suspension wurde in einem Wasserbad bei 20 °C gehalten, während 9,0 g KMnO4 stetig zugegeben wurden. Anschließend wurden nach und nach 3,0 g Kaliumpersulfat zugegeben. Anschließend wurde die Temperatur der Mischung unter kräftigem Rühren etwa eine halbe Stunde lang auf 40 °C erhöht (Aufschlämmung A). Als nächstes wurde die Aufschlämmung (A) mit 150 ml Wasser gemischt und 15 Minuten lang bei 95 °C gerührt. Dann wurden 500 ml Wasser zur Endaufschlämmung (Aufschlämmung B) gegeben, gefolgt von der schrittweisen Zugabe von 15 ml 30 %igem H2O2, was dazu führte, dass sich die Farbe der Mischung von dunkelbraun nach gelb änderte. Abschließend wurde die Suspension filtriert und mit wässrigen 1:10-HCl-Lösungen (250 ml) gespült, gefolgt von 250 ml bidestilliertem Wasser, und 99 Stunden lang bei 35 °C getrocknet, um Metallionen zu entfernen. Die gewonnene Substanz (GO) wurde für weitere Untersuchungen verwendet.

0,3 g CMC-Pulver wurden bei Raumtemperatur unter ständigem Rühren 24 Stunden lang in 30 ml destilliertem Wasser gelöst. Als nächstes wurden der Lösung mit HCl angesäuertes 0,25 ml Glutaraldehyd (25 %) als Vernetzer zugesetzt. Die Mischung wurde 60 Minuten lang bei 30 °C mit 300 U/min gerührt, bevor sie 48 Stunden lang unter Verwendung des Christ-Gefriertrockners Alpha 1-4 LD-2 lyophilisiert und getrocknet wurde.

0,3 g CMC wurden drei Stunden lang unter ständigem Rühren bei Umgebungstemperatur in 30 ml destilliertem Wasser gelöst. Um eine gleichmäßige Verteilung von Graphenoxid (GO) sicherzustellen, wurden 2, 4, 6 und 10 ml Graphenoxidsuspension (1,5 % w/w) zur CMC-Lösung gegeben und 24 Stunden lang kontinuierlich gerührt (um eine vollständige Auflösung sicherzustellen). . Dann wurden 0,25 ml mit HCl angesäuerter 25 %iger Glutaraldehyd zugegeben. Bei 30 °C wurde die Mischung weitere 60 Minuten gerührt. Die CMC-GA-GOx-Komposite (x = 101, 102, 103 und 105) wurden erhalten (Tabelle 1) und die resultierenden Komposite wurden mit einem Lyophilisator unter den gleichen Bedingungen getrocknet, die zum Trocknen des CMC-GA verwendet wurden.

Veränderungen in der Morphologie von CMC-GA- und CMC-GA-GOx-Verbundwerkstoffen wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop (JEOL GSM-6610LV, Tokio, Japan) bei einer Beschleunigungsspannung von 15–20 kV untersucht. Vor der Beobachtung wurden die Probenoberflächen mit einer dünnen Goldschicht überzogen. Die Elementaranalyse wurde mit dem EDX-Gerät durchgeführt. REM-Bilder wurden in verschiedenen Vergrößerungen aufgenommen. Eine EDX-SEM-Analyse wird an GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 und CMC-GA-GO102-MB durchgeführt, um die Elementzusammensetzung der untersuchten Materialien zu bestimmen und die Farbstoffadsorption durch die untersuchten Verbundwerkstoffe zu bestätigen.

Mithilfe der Raman-Spektroskopie wurden die Raman-Spektren der Probe aufgenommen, um die chemischen Strukturänderungen zu identifizieren (BRUKER, OPTIK GMBH, Senterra, Deutschland). Die thermogravimetrische Analyse (Shimadzu Thermal Gravimetric Analysis (TGA) 50, Tokio, Japan) bestimmte die thermische Stabilität der Proben unter den folgenden Betriebsbedingungen: 10 °C min-1 Heizrate in einer dynamischen Stickstoffatmosphäre als Inertgas zwischen Raumtemperatur und 800 °C °C. Die Fourier-Transmissions-Infrarotspektroskopie (FT-IR) (8400 s, Shimadzu, Kyoto, Japan) mit einem Bereich von 400 bis 4000 cm−1 wurde zum Nachweis funktioneller Gruppenmodifikationen verwendet. Zur Erfassung der IR-Spektren jeder untersuchten Probe wurde die KBr-Scheibenmethode eingesetzt.

Zur Beurteilung des Adsorptionsverfahrens wurden Massenadsorptionsexperimente durchgeführt. Die gewünschte Konzentration wurde durch Verdünnung erreicht, indem eine Stammlösung mit 1000 ppm MB-Farbstoff hergestellt wurde, indem 0,1 g jedes Farbstoffs in 100 ml destilliertem Wasser gelöst wurden. In 50 ml MB-Farbstofflösung (30 mg/l) wurden 0,02 g CMC-GA-GO102-Komposit genau eingebracht. Der pH-Wert des Adsorptionsmediums wurde unter Verwendung von 0,1 M Lösungen von HCl und NaOH für die Kontaktzeit (0–120 Minuten) zwischen 2 und 11 eingestellt. Die Experimente wurden bei konstanter Rührgeschwindigkeit (300 U/min) und einer Temperatur von 25 °C durchgeführt. Nachdem das Gleichgewicht erreicht ist, trennen Sie das Adsorbens von der Farbstofflösung, indem Sie es 10 Minuten lang bei 3000 U/min zentrifugieren. Bei einer Absorptionswellenlänge von 662 nm wurde ein UV-Vis-Spektrophotometer verwendet, um die Restkonzentration des MB-Farbstoffs zu messen.

Mithilfe der gesammelten Daten wurden mathematische Gleichgewichts- und Kinetikmodelle entwickelt. Ohne den pH-Wert anzupassen, wurden 0,02 g CMC-GA-GO102 unter ständigem Rühren in 100-ml-Erlenmeyerkolben mit 50 ml Farbstofflösung in der angegebenen Konzentration (30 mg L−1 MB) gegeben. Die Isothermen, Thermodynamik und Kinetik der Adsorption wurden untersucht. Die Restkonzentration des MB-Farbstoffs in der wässrigen Lösung wurde anhand der anfänglichen Farbstoffkonzentration und der Absorptionsmessungen vor und nach der Adsorption berechnet. Der Entfernungsprozentsatz (R%) und die Adsorptionskapazitäten von MB zum Zeitpunkt t wurden mithilfe der folgenden Gleichungen bestimmt:

C0 ist die anfängliche Farbstoffkonzentration (mg L−1), Ct ist die Farbstoffkonzentration in verschiedenen Zeitintervallen (mg L−1), V ist das Volumen der Farbstofflösung (L) und W ist die Masse des Adsorptionsmittels (g). . R (%) stellt die Entfernungseffizienz von MB-Farbstoff mithilfe der Adsorbentien dar und qt ist die Adsorptionskapazität (mg/g).

0,02 g CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittel werden mit 50 ml einer 10 ppm MB-Lösung mit einem pH-Wert von 7,0 25 Minuten lang bei Raumtemperatur gemischt und mit 300 U/min gerührt. Nach Ablauf der Adsorptionszeit wurde das Adsorbens durch 10-minütiges Zentrifugieren bei 3000 U/min von der Farbstofflösung abgetrennt. Der Prozentsatz der Farbstoffentfernung wurde wie zuvor erwähnt gemessen. Das CMC-GA-GO102-MB-Adsorptionsmittel wurde mit 100 ml NaCl-Lösung, gelöst bei einer DW-Konzentration von 3 %, bei Raumtemperatur unter Verwendung eines mechanischen Rührers bei 250 U/min 60 Minuten lang gemischt, um MB-Moleküle zu desorbieren, dann wie zuvor erwähnt abgetrennt und dreimal hintereinander gewaschen Mal mit destilliertem Wasser vor der Trennung und Verwendung in weiteren Adsorptionsexperimenten (10 Zyklen) unter den gleichen MB-Adsorptionsbedingungen.

Die chemische Struktur von GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 und CMC-GA-GO102-MB wurde durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie bestätigt (Abb. 1A). Das FT-IR-Spektrum von GO zeigt charakteristische Peaks bei 3425, 2912, 1710, 1589, 1484, 1209, 1021 und 1383 cm−1, entsprechend OH, C–H, C=O, C=C (aromatischer Ring). , O–C=O, Epoxid-C–O–C, Alkoxy C–O bzw. Carboxyl (C–O). Dies weist darauf hin, dass die GO-Oberfläche reich an sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen ist. Der Hauptpeak bei 1589 cm−1 entspricht C=O in der COOH-Einheit von GO. Diese festen Spitzen der Streckschwingung sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen weisen auf das Vorhandensein vieler sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von GO11,34,35 hin. Im Gegensatz dazu ist beim CMC-GA-GO102-Komposit die charakteristische C=O-Bande von GO sichtbar, aber nicht ohne weiteres erkennbar, was auf den erfolgreichen Einbau von GO hinweist. Die mangelnde Sichtbarkeit dieses Gipfels könnte auf seine niedrige GO-Konzentration zurückzuführen sein36.

(A) FTIR-Spektren von GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 und CMC-GA-GO102-MB. (B) Raman-Spektroskopie von GO, CMC-GA und CMC-GA-GO102.

Reine CMCNa-Banden bei 1583 cm−1 (vasCOO) und 1412 cm−1 (vsCOO) entsprechen der antisymmetrischen bzw. symmetrischen Streckung von Carboxylatgruppen, und die O-H-Streckbande erschien bei 3244 cm−1. Die CH-Streckfrequenz beträgt 2920 cm−1. Bei 1319 cm−1 werden auch Skelettschwingungen beobachtet. Die Biegefrequenz von CC beträgt 1019 cm−137,38.

CMC-GA und CMC-GA-GO102 weisen vergleichbare charakteristische Peaks in ihren FT-IR-Spektren auf. Die OH-Bande wurde bei 3275 und 3362 cm-1 und die CH-Bande bei 2916 und 2929 cm-1 für CMC-GA bzw. CMC-GA-GO102 gestreckt37. Im Spektrum von CMC-GA sind zwei deutliche Peaks zu beobachten bei 3275 und 1022 cm−1, entsprechend –OH- ​​bzw. C–O–C-Streckschwingungen. Trotz dieser beiden Peaks im CMC-GA-GO102-Komposit kann aufgrund des Vorhandenseins von GO in der CMC-GA-Matrix eine deutliche Rotverschiebung des –OH-Peaks von 3275 auf 3362 cm−1 beobachtet werden. Dies weist auf eine robuste Wasserstoffbrückenwechselwirkung zwischen CMC und GO19 hin. Die charakteristische C=O-Bande von GO kann in CMC oder CMC-GA nicht beobachtet werden. Nach dem Einbau von GO in das CMC-GA-GO102-Komposit ist jedoch immer noch die Absorptionsbande bei 1719 cm−1 zu beobachten (Abb. 1), was darauf hinweist, dass die CMCNa-Vernetzung erfolgreich war. Darüber hinaus überlappte bei etwa 1636 cm−1 die Carbonylstränge der Carboxylgruppen von GO mit den Carboxylatgruppen von CMCNa, was auf eine starke Wechselwirkung zwischen den Carboxylgruppen von GO und den Hydroxylgruppen von CMCNa39 hinweist. Der Vergleich der FTIR-Spektren zeigt, dass das CMC-GA-GO102-Komposit zahlreiche hydrophile Gruppen enthält, darunter Hydroxyl-, Carboxyl- und Epoxidgruppen, die alle eine ausgezeichnete chemische Aktivität aufweisen und die Adsorption von kationischem Farbstoff unterstützen40.

Darüber hinaus zeigen die FTIR-Spektren durch die Kombination von CMC-GA-GO102 mit den MB-Farbstoffmolekülen farbstoffspezifische Peaks. Nach den Adsorptionsprozessen der Farbstoffspezies wurden Verschiebungen, Verschwinden, die Entstehung neuer Banden und Veränderungen der Peaks beobachtet. Der Peak bei 3362 cm-1 verschob sich auf 3434 cm-1, der Peak bei 1636 cm-1 verschob sich auf 1588 cm-1, der Peak bei 1319 cm-1 verschob sich auf 1391 cm-1 und der Peak bei 1268 cm-1 auf 1215 cm−1 verschoben.

Nach der Oberflächenadsorption des MB-Farbstoffs änderten sich Intensität und Lage der Peaks in der Struktur des CMC-GA-GO102-Nanokomposits. Es bedeutet eine Reaktion zwischen dem Adsorptionsmittel und dem verunreinigenden Farbstoff. Darüber hinaus wurden nach der MB-Farbstoffadsorption neue Banden bei 3434 cm−1 beobachtet, die auf die Anwesenheit von MB zurückzuführen waren. Nach der MB-Farbstoffadsorption ändern sich der Bereich und die Intensität der Peaks im CMC-GA-GO102-Nanokomposit nur sehr wenig. Diese winzigen Unterschiede können auf die Existenz physikalischer Mechanismen (wie Van-der-Waals-Kräfte) zwischen der Struktur des Adsorbens und den Pigmentmolekülen hinweisen.

Die erhaltenen Daten zeigen, dass das CMC-GA-GO102-Komposit den MB-Farbstoff erfolgreich eliminiert hat. Die geringfügigen Verschiebungen in der OH-Gruppe legen nahe, dass Hydroxyl-Wasserstoffatome an der Wasserstoffbrückenbindungswechselwirkung zwischen dem Verbundstoff und dem Farbstoff beteiligt waren12,41. Zusätzlich zu den ionischen Wechselwirkungen zwischen den -OH-Gruppen in der CMC-GA-GO102-Struktur wird angenommen, dass zahlreiche abrupte Abnahmen auf MB-Spezies zurückzuführen sind, wobei die Bandenverschiebung darauf hindeutet, dass diese funktionellen Gruppen mit den MB-Molekülen interagieren42.

Die Raman-Spektroskopie kann wertvolle Informationen zur GO-Struktur liefern, insbesondere zu strukturellen Veränderungen in vorbereiteten Proben. Abbildung 1B zeigt die Raman-Spektren von GO, CMC-GA und dem CMC-GA-GO102-Komposit. Das Raman-Spektrum von GO zeigte zwei deutliche Peaks bei 1611 cm−1 und 1347 cm−1, entsprechend den bekannten G- und D-Banden43. Die D-Bande mit sp3-Kohlenstoff wird durch Defekte im Graphenoxid und eine Stadienstörung verursacht, wohingegen der hexagonale Druckmodus von Graphit die G-Bande verursacht.

Das Verhältnis der G/D-Peaks innerhalb des GO-Spektrums entspricht dem Verhältnis der kristallinen Defekte der Sp2-hybridisierten Kohlenstoffbindungen (G-Band) und der vorhandenen funktionellen Gruppen (D-Band); Dieser Wert liegt typischerweise zwischen 0,8 und 1,2 und ist auch ein hervorragender Indikator für den Sauerstoffgehalt; je niedriger das Verhältnis, desto weniger funktionelle Gruppen sind vorhanden. In graphitischen Materialien wird üblicherweise die D-Band-zu-G-Band-Intensität (ID/IG-Verhältnis) zur Charakterisierung der Defektdichte verwendet. Je größer die Anzahl der sp2-Hybridkohlenstoffatome ist, was einem höheren Ordnungsgrad von GO44,45 entspricht, desto niedriger ist das ID/IG-Verhältnis. Bei dieser Untersuchung wurde das ID/IG-Verhältnis von Graphenoxid mit 0,87 ermittelt. 0,92 war das ID/IG-Verhältnis des CMC-GA-GO102-Nanokomposits. CMC-GA-GO102 hat ein höheres ID/IG-Verhältnis als GO, was darauf hinweist, dass das Nanokomposit Nanoschichten aus geordnetem Kohlenstoff umfasst. Da CMC-GA-GO102-Nanokomposite außerdem weniger dicht sind als Graphenoxid, waren die Intensitäten der beiden Peaks in GO- und CMC-GA-GO102-Nanokompositen verringert. Darüber hinaus deutete ein höheres ID/IG-Verhältnis von CMC-GA-GO102 im Vergleich zu GO darauf hin, dass einige der sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen von funktionalisiertem CMC-GA-GO102 an der Netzwerkbildung beteiligt waren, was zu einer Verringerung ihrer Konzentration und einem Anstieg von führte der Wert des ID/IG-Verhältnisses19. Das Raman-Spektrum von CMC-GA-GO102 zeigt die entsprechenden charakteristischen Peaks, wie die weichen Peaks der C-C-Streckung bei 1269 cm−1 und den symmetrischen C=C-Streckungspeak bei 1424 cm−1. Aufgrund der Wechselwirkungen zwischen GO und CMC-GA unterliegen die Raman-Peaks des Verbundwerkstoffs Veränderungen in Intensität oder Position.

Die FT-Raman-Spektralbänder von CMCNa und Hybridmaterialien sind sehr ähnlich. Die Bande bei 2907 cm−1 wird der C-H-Streckung zugeschrieben, die Bande bei 1118 cm−1 der symmetrischen Streckung der C(1)-O-C(4)-Gruppe und der Ringatmung und die Bande bei 918 cm− 1 zum Biegen von C(5)C(6)–H und HC(6)O.

Die Oberflächenmorphologie eines Adsorptionsmittels ist einer der einflussreichsten Faktoren für den Adsorptionsprozess. Daher wurden die Oberflächenmorphologie und die Bestandteile des Verbundwerkstoffs mittels Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Abbildung 2 zeigt REM-Bilder von (GO, CMC, CMC-GA und der von CMC-GA-GO102 erzeugten Verbundprobe) vor und nach der Farbstoffadsorption. Abbildung 2 zeigt GO-Blätter, die abgerundeten Falten, einer Wolke und einer blattähnlichen Struktur mit flacher Oberfläche ähneln46,47. Im Gegensatz dazu hat CMC eine faserige, gewebte Oberflächenstruktur48,49. Die Oberfläche des Hydrogels war praktisch glatt und enthielt wenige Poren. Die SEM-Ergebnisse für CMC-GA-Hydrogel und CMC-GA-GO102-Nanokomposit-Hydrogel zeigten eine dreidimensionale Struktur, die porös und miteinander verbunden ist.

(a,b) SEM-Aufnahmen von GO. (c,d) SEM-Aufnahmen von reinem CMC. (e,f) SEM-Aufnahmen von CMC-GA. (g,h) REM-Aufnahmen des CMC-GA-GO102-Komposits vor der Adsorption. (i,j) SEM-Aufnahmen des CMC-GA-GO102-Komposits nach der Adsorption.

Darüber hinaus zeigte das zusammengesetzte REM-Bild eine raue Struktur, starke Falten und eine gleichmäßige Verteilung von GO in den Polymermatrizen. Darüber hinaus zeigten die Ergebnisse, dass das Hinzufügen von GO und GA zu den CMC-Ketten die Anzahl und Größe der Poren in der CMC-GA-GO102-Struktur erhöhte. Folglich wird erwartet, dass das Nanokomposit CMC-GA-GO102 eine höhere Kapazität zur Entfernung von MB aus wässrigen Flüssigkeiten aufweist als das Nanokomposit CMC-GA50,51,52,53. Nach der MB-Farbstoffadsorption reflektiert die Verbundoberfläche keine Poren auf ihrer Oberfläche.

Wie in Abb. 3 gezeigt, wird eine EDX-SEM-Analyse an GO, CMC, CMC-GA, CMC-GA-GO102 und CMC-GA-GO102-MB durchgeführt, um die Elementzusammensetzung der untersuchten Materialien zu bestimmen und die Farbstoffadsorption durch zu bestätigen die untersuchten Verbundwerkstoffe. Vor und nach dem MB-Adsorptionsverfahren wurde die EDX-Analyse des CMC-GA-GO102-Komposits ausgewertet. CMC besteht aus C, O und Na, wie durch Abb. 3A (Elementarzusammensetzung) bestätigt. Die Elementaranalyse von GO zeigt hohe Konzentrationen von C und O, was darauf hinweist, dass das synthetisierte GO von guter Reinheit ist, während andere drei Schnäbel bei 2,3 keV, 3,4 keV und schließlich 5,8 keV auf verbleibende Reste von S aus Schwefelsäure, K, verwiesen. und Mn aus Kaliumpermanganat, das in der Herstellungsmethode verwendet wird (Abb. 3B). Vor der Zugabe von GO betrugen die Atomprozentsätze von O, C und Na in CMC-GA, wie in Abb. 3C dargestellt, 34,39 %, 51,01 % bzw. 14,60 %. Wenn GO in das CMC-GA eingebaut wird, betragen die Atomprozentsätze von O, C und Na in Abb. 3D jeweils 56,48 %, 30,78 % und 12,78 %. Der Rückgang des Kohlenstoff- und Natriumgehalts und der Anstieg des Sauerstoffgehalts deuten darauf hin, dass der GO-Einbau die chemische Zusammensetzung dahingehend verändert hat, dass mehr Oxid enthalten ist. Die drei Schnäbel bei 2,3 keV, 3,4 keV und schließlich 5,8 keV, die sich auf verbleibende Reste von S aus Schwefelsäure, K und Mn aus Kaliumpermanganat beziehen, die bei der Herstellung von GO verwendet wurden (Abb. 3B), erscheinen jedoch immer noch mit geringerer Intensität . Wie in Abb. 3E gezeigt, enthält CMC-GA-GO102-MB nach der MB-Farbstoffadsorption durch CMC-GA-GO102 Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel und Chlor sowie eine Verringerung des Na- und O-Gehalts, was möglicherweise der Fall ist beziehen sich auf den adsorbierten Farbstoff.

EDX-Analyse von reinem CMC (a), GO (b), CMC-GA (c), CMC-GA-GO102 (d) und CMC-GA-GO102-MB-Komposit (e).

Die thermogravimetrische Analyse ist eine wirksame Methode zur Bestimmung der Gewichtsverlusttemperatur, der Gewichtsverlustrate und des Gewichts der Probe nach dem Gewichtsverlust. Die TGA-Analyse von CMC, GO, CMC-GA, CMC-GA-GO102 und CMC-GA-GO102-MB ist in Abb. 4 dargestellt. Auf den TGA-Kurven, wie in Abb. 4 dargestellt, ist der Gewichtsverlust der Die Proben könnten in mehrere Stufen unterteilt werden. Der Gewichtsverlust unter 100 °C war auf die Wasserverdunstung der Proben im ersten Schritt zurückzuführen. Im Gegensatz dazu könnte der sukzessive Gewichtsverlust zwischen 200 und 400 °C auf die thermische Zersetzung der Proben zurückgeführt werden. Nach dem Erhitzen begann die TGA-Kurve von CMC allmählich abzufallen und einige funktionelle Gruppen wurden abgebaut. Anschließend wurde die Kurve von 70 auf 240 °C schrittweise auf dem gleichen Niveau gehalten, danach fiel sie stark ab und verlor bei 320 °C etwa 50 % ihres Gewichts, sodass ein Restgewicht von 40 % zurückblieb54.

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) des GO-, CMC-, CMC-GA-, CMC-GA-GO102- und CMC-GA-GO102-MB-Komplexes.

Im Gegensatz dazu war die TGA-Kurve von GO thermisch deutlich instabil, wobei über 55 % des Gewichtsverlusts unter 150 °C auftraten. GO wurde in vier Stufen zersetzt: Feuchtigkeitsverdampfung bei 39–96 °C, Dehydratisierung von adsorbiertem Wasser bei 96–152 °C, Pyrolyse der O-reichen funktionellen Gruppen –OH und C–O–C bei 152–271 °C und –COOH-Zersetzung bei 271–379 °C. Bei 800 °C verliert GO etwa 80 % seiner Masse55. Es wurde auch festgestellt, dass die Kombination von CMC und GO in einem Verbundwerkstoff beide verbessert, was darauf hindeutet, dass GO- und CMC-Nanopartikel stark interagieren. Die CMC-GA-GO102-Kurve begann bei 120 °C abzufallen und zeigte dann bis 350 °C eine leichte Steigungsänderung, was darauf hindeutet, dass der Abbauprozess der komplexen Verbundwerkstoffe abgeschlossen war.

Darüber hinaus betrug der Restgehalt an CMC-GA-GO102 27 %, der Restwert an CMC 16 % und die Restmenge an GOs 7 %, was beweist, dass CMC effektiv auf den Oberflächen von CMC-GA-GO10256 modifiziert wurde . Wie in Abb. 4 dargestellt, betrug die thermische Stabilität von CMC-GA-GO102 nach der Adsorption der MB-Farbstoffspezies etwa 60 %. Dieses Phänomen kann durch die Tatsache erklärt werden, dass der Adsorptionsprozess verschiedene Funktionsgruppen verbraucht und dadurch die elektrostatische Anziehung zwischen den Vorläufern der Perlen schwächt57.

Unterschiedliche Mengen an GO wurden physikalisch mit CMC-Lösung gemischt, chemisch mit GA vernetzt und dann gefriergetrocknet, um CMC-GA-GOx-Biokomposite mit einer ausgeprägten Porosität herzustellen. Die CMC-GA-GOx-Biokomposite (Tabelle 1) wurden auf ihre Fähigkeit zur Entfernung von MB-Farbstoff bei fester Adsorption untersucht und die Prozentsätze der Farbstoffentfernung (%) mit dem CMC-GA-Hydrogel-basierten Adsorbens (ohne GO) verglichen, um den Beitrag von zu zeigen GO-Einbau und der daraus resultierende synergetische Effekt (Abb. 5A).

(A) Auswirkung des GO:CMC-Verhältnisses (W%) verschiedener Biokomposit-Adsorbentien auf die MB-Farbstoffentfernungsprozentsätze (%); (Adsorptionsmitteldosis 20 mg, Adsorptionstemperatur 25 °C, Adsorptionszeit 120 min, Adsorptions-pH 7,0 und Farbstoffkonzentration 30 ppm). (B) Auswirkung der Kontaktzeit auf den Entfernungsprozentsatz für die Adsorption von MB-Farbstoff auf CMC-GA- und CMC-GA-GO102-Adsorbentien; (Farbstoff = 30 mg/L, Dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (C) Das Modell der Pseudo-Adsorptionskinetik erster Ordnung. (D) Das Adsorptionskinetikmodell des Pseudomodells zweiter Ordnung. (E) Das kinetische Modell der intrapartischen Diffusion. (F) Auswirkung der anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration auf den Adsorptionsprozentsatz auf dem Adsorptionsmittel CMC-GA-GO102; (t = 25 min, Dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (G) Langmuir-Isothermenmodell. (H) Freundlich-Isothermenmodell. (I) Einfluss der Temperatur auf den Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs auf dem Adsorptionsmittel CMC-GA-GO102 (a) und thermodynamische Isotherme für die Adsorptionsprozesse (b); (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, Dosis = 20 mg, pH = 7). (J) Thermodynamisches Isothermenmodell von Van't Hoff. (K) Einfluss des Adsorptions-pH-Werts auf den Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs aus wässriger Lösung unter Verwendung von CMC-GA-GO102; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, Dosis = 20 mg, T = 25 °C). (L) Auswirkung der CMC-GA-GO102-Adsorptionsmitteldosis auf den Prozentsatz der MB-Entfernung; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, pH = 7, T = 25 °C). (M) Auswirkung der NaCl-Dosis auf den Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs aus wässriger Lösung unter Verwendung von CMC-GA-GO102; (t = 25 min, [MB] = 30 mg/L, Dosis = 20 mg, pH = 7, T = 25 °C). (N) Wiederverwendbarkeit des Adsorbens CMC-GA-GO102 bei der Entfernung von MB.

Abbildung 5A zeigt den Prozentsatz des MB-Farbstoffs, der durch die CMC-GA-GOx-Biokomposite entfernt wurde, was im Allgemeinen signifikanter ist als beim CMC-GA-Gegenstück. Andererseits hat das Verhältnis GO:CMC (Gew.-%) einen deutlich positiven synergetischen Effekt auf den Prozentsatz der Farbstoffentfernung, wobei GO:CMC (20 %) die besten Ergebnisse liefert. Darüber hinaus verringert eine Erhöhung des GO-Gewichtsverhältnisses in den Biokomposit-Adsorbentien den positiven synergetischen Effekt auf den Prozentsatz der Farbstoffentfernung, bis der minimale Erhöhungswert des CMC-GA-GOx-Adsorbens mit einem GO:CMC-Gewichtsverhältnis von 50 % erreicht wird. Die in Abb. 5A dargestellten Daten zeigen, dass der positive synergetische Effekt auf die prozentuale Erhöhung der Farbstoffentfernung 56,66 %, 81,8 %, 57,6 % und 25 % für CMC-GA-GO101, CMC-GA-GO102 und CMC-GA betrug -GO103 bzw. CMC-GA-GO105.

Die Erklärung des positiven synergetischen Effekts des GO-Einbaus könnte auf einen oder mehrere der folgenden Punkte zurückgeführt werden:

Die große Oberfläche und die daraus resultierende hohe Anzahl adsorptionsaktiver Stellen von GO im Vergleich zu CMC,

Verbesserung der Verbundporosität,

Schaffung einer treibenden Kraft durch den Konzentrationsgradienten zwischen der wässrigen MB-Phase und der adsorbierenden Feststoffphase,

Verstopfung der Poren durch agglomerierte GO-Partikel.

Der Kompromiss zwischen den oben genannten Faktoren führt zu den Ergebnissen, dass das CMC-GA-GO102-Biokomposit im Vergleich zu seinem CMC-GA-Gegenstück den höchsten Prozentsatz an MB-Farbstoffentfernung aufweist, der fast verdoppelt wurde.

Eine Erhöhung des eingearbeiteten GO über 20 % führt zu einer Verringerung der Verbundporosität, da die Poren durch die agglomerierten GO-Partikel blockiert werden, wodurch eine Diffusionsbarriere des MB von der wässrigen Phase zur adsorbierenden Festphase entsteht. Vor allem wurde der Konzentrationsgradient durch die Vergrößerung der GO-adsorptionsaktiven Stellen stark reduziert und infolgedessen schnell ein Gleichgewicht erreicht. Dementsprechend wurde das Biokomposit CMC-GA-GO102 verwendet, um die Betriebsbedingungen der Adsorptionsprozesse zu untersuchen und die kinetischen, isothermen und thermodynamischen Eigenschaften des MB-Adsorptionsprozesses zu bewerten.

Abbildung 5B zeigt die Auswirkung der Kontaktdauer auf die Adsorption von MB-Farbstoff durch CMC-GA und CMC-GA-GO102. CMC-GA-GO102 eliminierte 98,3 % des MB-Farbstoffs, während CMC-GA 61,25 % eliminierte. Die Adsorptionsentfernungs- und Adsorptionskapazitäten von CMC-GA-GO102 für MB-Farbstoff stiegen innerhalb der ersten 25 Minuten deutlich an. Eine große Anzahl aktiver Stellen auf der CMC-GA-GO102-Sorptionsmitteloberfläche war in der Lage, eine signifikante Entfernungsaktivität zu erzeugen. Die Adsorptionsrate nimmt aufgrund der allmählichen Füllung der Adsorptionsstellen ab. In den ersten 25 Minuten besteht kein ausreichender Kontakt zwischen CMC-GA-GO102 und MB-Farbstoffspezies, nach ausreichendem Kontakt wird jedoch nach und nach ein Gleichgewicht erreicht. Dieses Verhalten ist einerseits darauf zurückzuführen, dass die Farbstoffmoleküle die aktiven Stellen besetzen und das Adsorbens mit dem Schadstoff gesättigt zu sein scheint33, und andererseits auf den Konzentrationsgradienten zwischen der festen Phase des Nano-Biokomposit-Adsorbens und der Phase der MB-Farbstofflösung, der hauptsächlich dafür verantwortlich ist um den Transfer der MB-Moleküle von der Lösung in die Adsorptionsphase zu erleichtern, nimmt andererseits mit der Zeit ab, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die Gleichgewichtsadsorptionskapazität wurde mit 73,73 mg/g bestimmt.

Kinetische Studien zur Adsorption verschiedener Schadstoffe wie synthetischer Farbstoffe und Schwermetallionen sind unerlässlich, da sie Informationen über die zum Erreichen des Adsorptionsgleichgewichts erforderliche Zeit, die Adsorptionsgeschwindigkeit und die Adsorbatkonzentration in jeder Phase nach Erreichen des Gleichgewichts liefern erreicht58.

Um die Adsorption von MB-Farbstoff auf dem CMC-GA-GO102-Komposit besser zu verstehen, wurde das kinetische Verhalten mithilfe von Kinetikmodellen Pseudo-erster Ordnung (PFO) und Pseudo-zweiter Ordnung (PSO) sowie Intra-Partikel-Diffusion (IPD) untersucht. was sich wie folgt ausdrücken lässt. Die lineare Gleichung für das Modell pseudo-erster Ordnung lautet36;

Dabei ist qe die Adsorptionsmenge des Farbstoffs in mg/g im Gleichgewicht, qt (mg/g) die Menge des zum Zeitpunkt t adsorbierten MB-Farbstoffs und K1 (min−1) die Geschwindigkeitskonstante des kinetischen Modells erster Ordnung.

Tabelle 1 fasst die Werte von K1, qe und dem Korrelationskoeffizienten (R2) zusammen, die aus linearen Diagrammen von \(\mathrm{ln}(\mathrm{qe}-\mathrm{qt})\) gegen t berechnet wurden (Abb. 5C). ).

Die lineare Gleichung des PSO-Modells lautet59;

K2 ist die Geschwindigkeitskonstante der Adsorption des kinetischen Modells pseudo-zweiter Ordnung (Abb. 5D).

Die lineare Gleichung für das intrapartielle Diffusionsmodell lautet 60;

Kp ist die Geschwindigkeitskonstante des kinetischen Modells der Intrapartikel-Diffusion (mg g−1/min) und ihr Wert kann aus der Steigung von qt gegenüber t0,5 ermittelt werden. C (mg g−1) ist der Achsenabschnitt, der einen Hinweis gibt der Grenzschichtdicke (Abb. 5E).

Die Parameter, die aus der Steigung und dem Achsenabschnitt der linearen Diagramme der Modelle Pseudo-erster Ordnung, Pseudo-zweiter Ordnung und Intra-Partikel-Diffusion berechnet wurden, sind in Abb. 5C–E dargestellt und in Tabelle 2 tabellarisch aufgeführt.

Tabelle 2 zeigt, dass R2 des Pseudo-Modells zweiter Ordnung (R2 = 0,998) größer als R2 des Modells Pseudo-erster Ordnung (R2 = 0,942) für MB-Farbstoff ist. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die berechneten Gleichgewichtskapazitätswerte (qe-cal = 76,92 mg/g) aus der Pseudo-zweiten Ordnung näher an den entsprechenden experimentellen Werten (qe-exp = 73,73) liegen als die des Modells Pseudo-erster Ordnung ( qe-cal = 48,42 mg/g), was darauf hinweist, dass das kinetische Modell Pseudo-zweiter Ordnung die Kinetik der Adsorption von MB-Farbstoff auf der Oberfläche des CMC-GA-GO102-Komposits gut erklären kann. Die dreistufige Adsorption von MB-Farbstoff auf der Oberfläche des CMC-GA-GO102-Komposits wurde durch Auftragen von qt gegen t0,5 offengelegt (Abb. 5E). Die erste Stufe kann auf die Diffusion von MB-Molekülen aus der Masse zur Außenfläche des CMC-GA-GO102-Verbundwerkstoffs zurückgeführt werden. Die zweite Stufe besteht in der verzögerten Diffusion der MB-Farbstoffmoleküle. Im Endstadium wird das Gleichgewicht als erreicht erklärt. Die lineare Darstellung des Intra-Partikel-Modells (Tabelle 2) ergab, dass die gerade Linie Schnittpunkte ungleich Null aufweist, was darauf hindeutet, dass die Adsorption von MB-Farbstoff auf CMC-GA-GO102 wahrscheinlich komplex ist und sowohl Filmdiffusion (Grenzschichtdiffusion) umfasst ) und intrapartikuläre Diffusion61.

Die Ausrottung des Farbstoffs hängt stark von der anfänglichen Farbstoffkonzentration ab. Der Effekt der anfänglichen Farbstoffkonzentration wird durch die direkte Beziehung zwischen der Anzahl der Farbstoffmoleküle in der Lösung und der verfügbaren Anzahl aktiver Stellen auf einem Adsorptionsmittel bestimmt. Abbildung 5F zeigt die Auswirkung der anfänglichen Farbstoffkonzentrationen (10–150 mg/l) auf den Adsorptionsprozentsatz (%R) des MB-Farbstoffs aus wässriger Lösung auf dem CMC-GA-GO102-Nanokomposit. Gleichzeitig wurden alle anderen Parameter konstant gehalten. Abbildung 5F zeigt, dass der Adsorptionsprozentsatz des MB-Farbstoffs auf CMC-GA-GO102 abnimmt, wenn die anfängliche Konzentration des MB-Farbstoffs nach 25 Minuten Adsorptionszeit zunimmt. Dieser Effekt ist darauf zurückzuführen, dass das Adsorptionsmittel bei niedrigen anfänglichen Farbstoffkonzentrationen über viele aktive Stellen für die Adsorption der Farbstoffspezies verfügte. Wenn die Farbstoffkonzentration erhöht wurde, wurden diese freien Stellen mit MB-Farbstoffspezies gesättigt und verloren ihre Fähigkeit, mehr Farbstoffmoleküle zu absorbieren62,63,64. Folglich nimmt die Adsorptionseffizienz mit zunehmender Farbstoffkonzentration ab65.

Zwei Adsorptionsisothermenmodelle (Langmuir und Freundlich) wurden verwendet, um die Adsorptionsleistung des CMC-GA-GO102-Komposits und die Wechselwirkungen mit den MB-Farbstoffmolekülen zu untersuchen66.

Das Langmuir-Modell geht davon aus, dass eine einzelne Adsorptionsschicht eine homogene Oberfläche bildet, um die Adsorption von MB-Farbstoff auf der Oberfläche von CMC-GA-GO102 basierend auf dem Korrelationskoeffizienten (R2 = 0,973) zu erklären, der anzeigt, dass der Adsorptionsprozess auf a stattfindet homogenes aktives Zentrum als Monoschicht; Abb. 5G. Seine Gleichung ist in 67 angegeben.

Dabei ist qe (mg/g) die Menge an MB-Farbstoff, die im Gleichgewicht auf der Oberfläche des CMC-GA-GO102-Verbundwerkstoffs adsorbiert ist. Ce (mg L−1) ist die MB-Gleichgewichtskonzentration. qm (mg/g) stellt die maximale Adsorptionskapazität des MB-Farbstoffs auf der Adsorptionsmitteloberfläche dar und KL (L/mg) stellt die Langmuir-Konstante dar. Die Steigung und der Achsenabschnitt des Ce/qe-gegen-Ce-Diagramms wurden zur Berechnung der Werte von qm und KL verwendet.

Im Gegensatz dazu schlägt das Freundlich-Modell die Existenz einer heterogenen Adsorptionsoberfläche vor68, die durch die folgende Gleichung dargestellt wird:

kF (mg/g) und n stellen Freundlich-Konstanten dar, die die Adsorptionskapazität bzw. -stärke beschreiben und aus dem Schnittpunkt und der Steigung der Auftragung von ln qe mit ln Ce erhalten werden können; Abb. 5H. Darüber hinaus beträgt der 1/n-Wert für MB-Farbstoff 0,149, was darauf hinweist, dass das Verfahren der Adsorption nicht förderlich ist69. Die zugehörigen Parameter, die aus der Adsorptionsisotherme der Adsorption von MB-Farbstoffspezies durch CMC-GA-GO102 berechnet wurden, sind in Tabelle 3 aufgeführt. R2 = 0,973 für MB zeigt an, dass die Adsorption von MB-Farbstoff auf der CMC-GA-GO102-Verbundoberfläche homogen ist vorhergesagt durch das Langmuir-Modell. Der Freundlich-Isothermen-Bestimmungskoeffizient (R2) von MB betrug jedoch 0,591. Der Bestimmungskoeffizient (R2) der Langmuir-Isotherme war viel höher als der der Freundlich-Isotherme. Der aus dem Langmuir-Modell erhaltene theoretische qm betrug 76,92 mg/g für MB, was dem experimentell ermittelten Wert (73,73 mg/g) entsprach. während der theoretische qm, der aus der Freundlich-Isotherme erhalten wurde, 56,347689 mg/g betrug. Die erhaltenen Ergebnisse bestätigten die vollständige Homogenisierung der GO-Nanopartikel in der CMC-GA-Lösung.

Abbildung 5I zeigt die Auswirkung der Temperatur der Farbstofflösung im Bereich von (25–65 °C) auf die Adsorptionseffizienz von MB auf dem Adsorptionsmittel CMC-GA-GO102, wobei alle anderen Faktoren konstant gehalten werden. Als die Temperatur der wässrigen Lösung von 25 °C auf 65 °C anstieg, verringerte sich die Adsorptionseffizienz des MB-Farbstoffs von 98,3 auf 66,5 %, was darauf hindeutet, dass die MB-Farbstoffadsorption auf dem CMC GA-GO102-Verbundstoff ein exothermer Prozess ist. Um Energie zu sparen, haben wir daher für die nachfolgende Untersuchungsreihe 25 °C gewählt70.

Die Abnahme der Adsorptionseffizienz kann durch eine erhöhte Neigung des adsorbierten Farbstoffs, sich von der festen Oberfläche zu dissoziieren und in die Flüssigkeit auszulaugen, die Kontraktion aktiver Stellen bei hohen Arbeitstemperaturen und eine Abnahme der effektiven treibenden Kraft des Konzentrationsgradienten erklärt werden12 . Dies liegt wahrscheinlich daran, dass die thermische Bewegung der MB-Moleküle bei hohen Temperaturen beschleunigt wird, was zu einem schnellen Gleichgewicht zwischen Adsorption und Desorption führt36. Daher wurden thermodynamische Studien verwendet, um die thermischen Veränderungen und die spontane Fähigkeit der Adsorptionsprozesse und des Reaktionssystems des MB-Farbstoffs auf dem CMC-GA-GO102-Komposit zu untersuchen (Abb. 5J).

Die standardmäßige Gibbs-Änderung der freien Energie (G), die standardmäßige Enthalpieänderung (H) und die standardmäßige Entropieänderung (S) wurden als thermodynamische Parameter unter Verwendung der Van't-Hoff-Gleichungen71,72 gemessen, um mehr über die Natur dieses Prozesses zu erfahren.

K ist die thermodynamische Gleichgewichtskonstante, T (K) ist die Temperatur und R (8,314 J mol−1 K−1) ist die allgemeine Gaskonstante. H/R wird gemäß Gl. berechnet. (8) durch Auftragen von ln K gegen 1/T. Der Y-Achsen-Achsenabschnitt wird zur Berechnung von S/R verwendet. Tabelle 4 zeigt die Parameter für die Adsorption von MB-Farbstoff auf dem CMC-GA-GO102-Komposit, abgeleitet aus thermodynamischen Berechnungen, gemessen anhand der linearen Beziehung der Van't-Hoff-Gleichung bei verschiedenen Temperaturen. Die mit steigender Temperatur abnehmenden K-Werte und der negative H°-Wert deuten darauf hin, dass die MB-Adsorption auf dem CMC-GA-GO102-Komposit exotherm ist. Darüber hinaus war die Entropieänderung (S) negativ (-187,56 J/mol K), was darauf hindeutet, dass der Prozess bei niedrigeren Temperaturen praktikabler ist. Darüber hinaus deutet die Abnahme der negativen G°-Werte mit steigender Temperatur darauf hin, dass der Prozess bei niedrigeren Temperaturen spontaner abläuft.

Der pH-Wert der Behandlung ist einer der einflussreichsten Faktoren auf die Adsorptionskapazität bei der Abwasserbehandlung, da er die Oberflächenladung des Adsorptionsmittels, die Dissoziation der funktionellen Gruppen der Adsorptionsmittel und den Ionisierungsgrad der Adsorptionsmittelspezies und damit die Wirksamkeit der Entfernung wesentlich beeinflusst. Daher ist der pH-Wert ein Faktor, der die Adsorption steuert.

Die Auswirkung des pH-Werts der Lösung auf die Effizienz der CMC-GA-GO102-Entfernung wurde untersucht, indem der pH-Wert der MB-Farbstofflösung von 2 (extrem sauer) auf 11 (extrem alkalisch) moduliert wurde, während alle anderen Parameter konstant gehalten wurden. Die synthetisierten anionischen CMC-GA-GO102-Nanokomposite, einschließlich der funktionellen Hydroxyl- und Carboxylgruppen, wurden durch den pH-Wert der Farbstofflösung beeinflusst. Abbildung 5K zeigt, wie sich der pH-Wert auf die Adsorption von MB-Farbstoffspezies auswirkt. Es war offensichtlich, dass die Entfernung (%) für MB von 81 auf 98,3 % zunahm, wenn der pH-Wert von 2 auf 11 stieg. Die geringere Effizienz bei niedrigen pH-Werten (stark sauer) war darauf zurückzuführen, dass die funktionellen Carboxyl- und Hydroxylgruppen größtenteils in nicht vorkommen -ionisierte (–OH, –COOH) Form und es kann zu einer geringen Wechselwirkung zwischen den kationischen Farbstoffen und diesen Gruppen kommen6; Außerdem konkurrieren die in der Lösung vorhandenen H+-Ionen mit dem kationischen MB um negative Stellen der Adsorbentien wie Carbonsäure. Daher ist es für MB-Moleküle schwierig, auf der Adsorptionsmitteloberfläche zu diffundieren73; Daher wird der Prozentsatz der Farbstoffentfernung (%) verringert. Die Adsorptionskapazität stieg linear mit steigendem pH-Wert bis zu pH 7. Bei diesem pH-Wert dissoziieren die funktionellen Carboxyl- und Hydroxylgruppen der CMC-GA-GO102-Nanokomposite. Daher sind diese Gruppen in den CMC-GA-GO102-Nanokompositen in der Form –O− und –COO− vorhanden, und es könnten starke elektrostatische Wechselwirkungen zwischen der positiven Seite von MB und der negativen Seite des CMC-GA-GO102-Adsorbens auftreten. Ebenso gab es bei pH-Werten über 7 bis zu pH 11 eine geringere Anstiegsrate der Adsorption, was auf das Vorhandensein einer großen Menge Na+ im MB-Lösungsmedium und die verringerten Wechselwirkungen zwischen MB und dem Anion zurückzuführen sein könnte funktionelle Gruppe des Adsorbens CMC-GA-GO10273,74.

Abbildung 5L zeigt die Prozentsätze der Farbstoffadsorption (R%) bei verschiedenen CMC-GA-GO102-Dosierungen (mg). Die Ergebnisse zeigten, dass bei konstanter MB-Farbstoffkonzentration der Adsorptionsprozentsatz von MB mit zunehmender CMC-GA-GO102-Adsorptionsmitteldosis im Bereich von 0,005–0,05 g von 60,5 auf 99,8 % ansteigt, was direkt die Anzahl der aktiven Stellen erhöhte Erhöhung der Adsorptionseffizienz19,75,76. Der Prozentsatz der Farbstoffentfernung ist jedoch nahezu konstant, wenn 0,02 g CMC-GA-GO102-Komposit gemischt werden, sodass für die aktuelle Untersuchung 0,02 g CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittel verwendet werden.

Unter optimalen Bedingungen wurde die Wirkung von NaCl auf die prozentuale Entfernung von MB-Farbstoff unter Verwendung des Nanokomposits CMC-GA-GO102 bewertet und in Abb. 5M dargestellt.

Wie in der Abbildung gezeigt, wurden unterschiedliche Konzentrationen von Natriumchlorid im Bereich von 0,1 bis 0,5 g verwendet, um den Einfluss der Salzkonzentration auf den %R des untersuchten Farbstoffs auf CMC-GA-GO102 zu bestimmen. Der Prozentsatz der Entfernung des MB-Farbstoffs nahm nach der Zugabe von NaCl schnell ab. Die Hauptursache für diesen Effekt sind elektrostatische Filtereffekte. Mit anderen Worten: Na+-Ionen und kationische MB-Moleküle konkurrieren um anionische Bindungsstellen auf dem CMC-GA-GO102-Adsorbens. Dadurch wird ihre Absorption verringert. Durch die Erhöhung der Ionenstärke des wässrigen Mediums schirmt die Anwesenheit von NaCl die aktiven Oberflächenstellen ab. Positiv geladene Na-Ionen in wässrigen Farbstofflösungen können die negative Ladung aktiver Stellen auf der Adsorbensoberfläche verringern und dadurch die elektrostatischen Anziehungskräfte zwischen Farbstoffmolekülen und negativ geladenen aktiven Stellen verringern. Darüber hinaus erzeugt das Vorhandensein von NaCl in der Farbstofflösungsphase einen Osmoseunterschied, der dazu führt, dass Wassermoleküle vom gequollenen CMC-GA-GO102-Adsorbens in die MB-Flüssigphase wandern, was zu einer Entquellung des CMC-GA-GO102-Adsorbens führt eine Diffusionsbarriere gegen das Eindringen der MB-Moleküle in die innere poröse Struktur des Adsorbens. Zur Veranschaulichung: Das System ohne Salzzusatz hatte einen MB-Adsorptionsprozentsatz von etwa 98,3 %, während das System mit 0,5 g NaCl einen Wert von etwa 49,6 % aufwies21,59.

Das Hauptziel des Regenerationsprozesses besteht darin, die Adsorptionsmaterialien so oft wie möglich wiederzuverwenden. Adsorptions- und Desorptionszyklen wurden unter den gleichen Bedingungen mit 3% iger NaCl-Lösung für die CMC-GA-GO102-MB-Regeneration ausprobiert (Abb. 5N). Aus der Abbildung geht klar hervor, dass bei aufeinanderfolgenden Adsorptions-Desorptions-Zyklen eine allmähliche Abnahme des MB-Farbstoffentfernungsprozentsatzes beobachtet wurde. Allerdings erreicht der Prozentsatz der MB-Farbstoffentfernung nach zehn aufeinanderfolgenden Adsorptions-Desorptions-Zyklen 86 %. Dieses Ergebnis zeigt, dass das CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittel nur 14 % seiner Adsorptionseffizienz verlor und somit die Fähigkeit zur Wiederverwendung des entwickelten CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittels bewies.

Tabelle 5 zeigt eine vergleichende Analyse der MB-Entfernung durch chemisch modifiziertes Polyacrylnitril. Zusätzlich sind noch weitere Absorptionsmittel enthalten. Aus der Tabelle geht hervor, dass Salisu et al.77 den Farbstoff Methylenblau (MB) mit Alginatpfropf-Polyacrylnitrilkügelchen eliminierten. Sie fanden heraus, dass die maximale Monoschichtbedeckung von Langmuir 3,51 mg/g betrug. Kiani et al.78 entwickelten Chelatharze auf der Basis von Polyacrylnitril (PAN) und Monoethanolamin, um Methylenblau aus einer wässrigen Lösung zu entfernen. Die maximale Adsorptionskapazität wurde mit 52,3 mg/g ermittelt. Abu-Saied et al. Die Langmuir-Adsorptionskapazität (Qo) wurde mit 54 mg/g bestimmt. Natürliche Adsorbentien wie H. cannabinus-g-PAA und H. cannabinus-g-PAA/PAAM haben eine begrenzte Adsorptionskapazität (7,0 mg/g)80, unabhängig von der Pfropfung mit funktionellen Polymeren. Die Adsorptionskapazität von aktivierten Lignin-Chitosan-Kompositen und braunen Makroalgen ist mäßig moderat (35–36 mg/g)81,82. Die Adsorptionskapazität anorganischer Adsorbentien wie MOF ist mäßig hoch (326 mg/g)83. Die maximale Adsorptionskapazität von Nanohydroxamat-Polyacrylnitril (HPAN)-Partikeln beträgt 8,34 (mg/g)84. Das in der vorliegenden Studie entwickelte Adsorptionsmittel CMC-GA-GO102 hat eine Monoschicht-Adsorptionskapazität von 106,95 mg/g.

Mit Glutaraldehyd vernetztes Natriumcarboxymethylcellulose-Hydrogel (CMC-GA) und sein Nanographenoxid-Verbundwerkstoff (CMC-GA-GOx) wurden zur Entwicklung eines wirksamen Adsorptionsmittels aus biobasierten Carboxymethylcellulose-Graphenoxid-Verbundwerkstoffen zur Entfernung von Methylenblau (MB)-kontaminierten kationischen Farbstoffen verwendet aus Industrieabwässern. Es wurde festgestellt, dass der optimale GO-Gewichtsanteil bei 20 % liegt; CMC-GA-GO102. Es wurden mehrere Variablen untersucht, die die Eliminierung von MB-Farbstoff beeinflussen. Nach 25 Minuten Adsorption waren 98 % der 30 ppm MB entfernt, was darauf hinweist, dass das Gleichgewicht schnell erreicht wurde. Der optimale pH-Bereich für die Adsorption lag zwischen 2,0 und 5,0, wobei die Entfernung (%) für MB von 81,0 auf 93,0 % anstieg, während der Entfernungsprozentsatz bei einem pH-Wert von 11 ein Gleichgewicht bei 98,0 % erreichte. Als die Temperatur der wässrigen Lösung von 25 anstieg Bis 65 °C verringerte sich die Adsorptionseffizienz des MB-Farbstoffs von 98,3 auf 66,5 %, was darauf hindeutet, dass die Adsorption des MB-Farbstoffs auf dem CMC GA-GO102-Komposit ein exothermer Prozess ist.

Bezüglich der anfänglichen MB-Konzentration nahm der Adsorptions-%R des MB-Farbstoffs auf CMC-GA-GO102 nach 25 Minuten Adsorptionszeit nahezu linear von 30 auf 150 ppm ab. Die höchsten prozentualen MB-Entfernungen wurden in einem Konzentrationsbereich von 10 bis 30 ppm erzielt. Bei konstanter MB-Farbstoffkonzentration steigt der Adsorptionsprozentsatz von MB mit zunehmender CMC-GA-GO102-Adsorptionsmitteldosis im Bereich von 0,005–0,02 g von 60,5 auf 98,0 %, wobei nahezu ein Gleichgewicht erreicht wurde. Eine Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis auf 0,05 g führte zu einem geringfügigen Anstieg des Prozentsatzes der MB-Entfernung. Jede NaCl-Konzentration beeinträchtigt den Prozentsatz der MB-Entfernung. Die experimentellen Daten des Adsorptionsprozesses stimmten eher mit der Langmuir-Isotherme überein, bei der die maximale Monoschicht-Adsorptionskapazität mit 76,92 mg/g bestimmt wurde. Der Adsorptionsprozess folgte dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung. Die Entfernung von MB verlief aus thermodynamischer Sicht exotherm und spontan. Darüber hinaus zeigten thermodynamische Ergebnisse, dass die Adsorption bei niedrigen Temperaturen am effektivsten funktioniert. Diese Ergebnisse legen nahe, dass die CMC-GA-GO102-Verbundwerkstoffe ein kostengünstiges Adsorptionsmittel zur Entfernung organischer kationischer Farbstoffe aus Industrieabwässern sein könnten. Adsorptions- und Desorptionszyklen wurden unter den gleichen Bedingungen mit 3 %iger NaCl-Lösung für die CMC-GA-GO102-MB-Regeneration ausprobiert. Der Prozentsatz der MB-Farbstoffentfernung erreicht nach zehn aufeinanderfolgenden Adsorptions-Desorptions-Zyklen 86 %. Dieses Ergebnis zeigt, dass das CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittel nur 14 % seiner Adsorptionseffizienz verlor und somit die Fähigkeit zur Wiederverwendung des entwickelten CMC-GA-GO102-Adsorptionsmittels bewies. Eine vergleichende Analyse der Entfernung von MB durch verschiedene andere Adsorbentien ergab, dass das in dieser Studie entwickelte CMC-GA-GO102-Adsorbens eine mäßig hohe Monoschicht-Adsorptionskapazität aufweist.

Darüber hinaus wurde das CMC-GA-GO102-Komposit mithilfe von FTIR-, RAMAN-, TGA-, SEM- und EDX-Analysegeräten charakterisiert. Aufgrund der Wechselwirkung zwischen dem CMC-GA-GO102-Adsorbens und den MB-Farbstoffmolekülen zeigt das FTIR-Spektrum Peaks, die der Farbstoffspezies entsprechen. Nach den Adsorptionsprozessen der Farbstoffspezies wurden Verschiebungen, Verschwinden, die Entstehung neuer Banden und Veränderungen der Peaks beobachtet. Bei 1215 cm-1, 879 cm-1 und 832 cm-1 traten charakteristische Peaks für die C-N-Streckung, die aromatische C-H-Bindung bzw. die Biegung außerhalb der Ebene auf. Der Peak bei 3362 cm-1 wurde zu 3434 cm-1, der Peak bei 1636 cm-1 wurde zu 1588 cm-1, der Peak bei 1319 cm-1 wurde zu 1391 cm-1 und der Peak bei 1268 cm-1 wurde zu 1215 cm −1. Nach der Oberflächenadsorption des MB-Farbstoffs änderten sich Intensität und Lage der Peaks in der Struktur des CMC-GA-GO102-Nanokomposits. Es bedeutet eine Reaktion zwischen dem Adsorptionsmittel und dem verunreinigenden Farbstoff. Darüber hinaus zeigt die EDX-Analyse des CMC-GA-GO102-MB, dass es Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel und Chlor enthält. Darüber hinaus nimmt der Na- und O-Gehalt von CMC-GA-GO102 ab, was die MB-Farbstoffadsorption beweist.

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Department of Chemistry, Faculty of Science, Alexandria University, POBox 426, Alexandria, 21321, Ägypten

Eman N. Mohamed und Ali A. El-Bardan

Advanced Technology and New Materials Research Institute (ATNMRI), Stadt für wissenschaftliche Forschung und technologische Anwendungen (SRTA-City), New Borg Al Arab, 21934, Alexandria, Ägypten

Ahmed I. Abd-Elhamid & Hesham MA Soliman

Forschungsabteilung für Polymermaterialien, Forschungsinstitut für fortgeschrittene Technologie und neue Materialien (ATNMRI), Stadt für wissenschaftliche Forschung und technologische Anwendungen (SRTA-Stadt), New Borg Al Arab, 21934, Alexandria, Ägypten

Mohamed S. Mohy-Eldin

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Prof. Dr. AAE und Prof. Dr. HMAS haben den Forschungsschwerpunkt vorgeschlagen und die endgültige Fassung des Manuskripts überarbeitet. Assoc. Prof. Dr. AIA entwirft die experimentelle Arbeit, überwacht die Ausführung der Arbeit und überwacht das Verfassen des ersten Entwurfs des Manuskripts. Chem. ENM hat die Experimente durchgeführt, die Zahlen gezeichnet und die Daten tabellarisch aufgeführt, den ersten Entwurf des Manuskripts geschrieben und das Manuskript zur Veröffentlichung eingereicht. Prof. Dr. MSM reagiert auf die Kommentare der Gutachter, nimmt die erforderlichen Korrekturen vor, fügt weitere detaillierte Diskussionen hinzu und überarbeitet die gesamte Manuskriptsprache durch die folgenden Beiträge: (A) Erklärt die Neuheit der aktuellen Arbeit im Einleitungsteil, während er die untersucht Zusammenführung verschiedener Ansätze zur Modifizierung von Carboxymethylcellulose mit GO, um deren Absorption von MB-Farbstoff zu verbessern. Zu diesen Ansätzen gehören die folgenden: (1) Chemische Vernetzung des CMC zur Schaffung einer dreidimensionalen porösen Struktur mit verbesserten mechanischen Eigenschaften und verbesserter Oberfläche, (2) Physikalische Vernetzung durch die Freitrocknungstechnik erzeugt zusätzliche Porosität und innere Oberfläche, (3 ) Es induziert zusätzliche Adsorptionsstellen durch Mischen von GO-Partikeln mit größerer Oberfläche. (B) Verbesserung der Diskussion des GO-Beitrags zu den Eigenschaften der entwickelten CMC-GA-GOx-Verbundwerkstoffe durch Untersuchung der Rolle des CMC-Gegenstücks in dem in Abb. 5A gezeigten entwickelten Verbundwerkstoff. (C) Überprüfen Sie die Berechnungen der Kinetik-, Isothermen- und Thermodynamikparameter und korrigieren Sie sie bei Bedarf in den neu gezeichneten Abbildungen und Tabellen. (D) Verbesserung der Diskussion des Adsorptions-pH-Effekts. (E) Besprechen Sie die Wiederverwendbarkeitsstudie. (F) Bereitgestellt die Adsorptionsbedingungen in Tabelle 5.

Korrespondenz mit Eman N. Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohamed, EN, Abd-Elhamid, AI, El-Bardan, AA et al. Entwicklung eines biobasierten Carboxymethylcellulose-Graphenoxid-Verbundstoffs zur Entfernung von Methylenblau-Kationenfarbstoff-Modellverunreinigungen aus Abwasser. Sci Rep 13, 14265 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41431-8

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Eingegangen: 02. Juni 2023

Angenommen: 26. August 2023

Veröffentlicht: 31. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41431-8

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