Elektrogesponnenes Celluloseacetat/Aktivkohle-Komposit, modifiziert durch EDTA (rC/AC).

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 9919 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In der vorliegenden Studie wurden regenerierte Cellulose-Nanofasern mit Aktivkohle und funktionalisiertem rC/AC3.7 mit EDTA-Reagenz zur Entfernung des Farbstoffs Methylenblau (MB) hergestellt. Das rC/AC3.7 wurde durch Elektrospinnen von Celluloseacetat (CA) mit Aktivkohlelösung (AC) und anschließender Deacetylierung hergestellt. Zum Nachweis der chemischen Strukturen wurde FT-IR-Spektroskopie eingesetzt. Im Gegensatz dazu wurden BET-, SEM-, TGA- und DSC-Analysen angewendet, um den Faserdurchmesser und die Strukturmorphologie, die thermischen Eigenschaften und die Oberflächeneigenschaften von rC/AC3,7-EDTA zu untersuchen. Das CA wurde erfolgreich deacetyliert, um regenerierte Cellulose-Nanofasern/Aktivkohle zu ergeben, und dann wurde Ethylendiamintetraessigsäuredianhydrid verwendet, um den hergestellten Nanofaser-Verbundstoff zu funktionalisieren. rC/AC3.7-EDTA, rC/AC5.5-EDTA und rC/AC6.7-EDTA wurden auf Adsorption von MB-Farbstoff getestet, wobei die maximalen Entfernungsprozentsätze 97,48, 90,44 bzw. 94,17 % erreichten. Die besten Bedingungen für Batch-Absorptionsexperimente von MB-Farbstoff auf rC/AC3.7-EDTA waren pH 7, eine Adsorptionsmitteldosis von 2 g/L und eine anfängliche MB-Farbstoffkonzentration von 20 mg/L für eine Kontaktzeit von 180 Minuten ein maximaler Entfernungsprozentsatz von 99,14 %. Die am besten geeigneten Isothermenmodelle sind Temkin und Hasely. Das Ergebnis der Isothermenmodelle verdeutlicht die Anwendbarkeit des Langmuir-Isothermenmodells (LIM). Die aus dem linearen LIM ermittelte maximale Monoschichtkapazität Qm beträgt 60,61 für 0,5 g/L rC/AC3,7-EDTA. Basierend auf den Ergebnissen von Fehlerfunktionsstudien weist das verallgemeinerte Isothermenmodell jedoch die geringste Genauigkeit auf. Die durch die Studien der kinetischen Modelle gewonnenen Daten zeigten, dass das Absorptionssystem während des gesamten Absorptionszeitraums dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung (PSOM) folgt.

Viele Schadstoffe, darunter Farbstoffe und andere Chemikalien, werden in Gewässern entsorgt, die aufgrund ihrer hohen Toxizität eine schwere Umweltverschmutzung verursachen und die Gesundheit von Menschen und anderen Lebewesen schädigen1,2,3. Farbstoffe werden in verschiedenen industriellen Prozessen in der Textil-, Fotografie-, Papierdruck-, Kosmetik-, Lederfärbe-, Lebensmittel-, Gummi-, Kunststoff- und Pharmaindustrie zum Färben ihrer Produkte verwendet4,5,6. Etwa 10 bis 15 % der produzierten Farbstoffe werden beim Färben als Abwasser freigesetzt7,8. Der Farbstoff Methylenblau (MB) ist ein kationischer Farbstoff mit der chemischen Formel C16H18N3SCl und wurde als Indikator für chemische Analysen, in der Medizin gegen Zyanidvergiftungen, für biologische Aspekte und in der Aquakultur verwendet9,10. MB-Farbstoffabwässer können die fruchtbare menschliche Gesundheit, die Fischerei und landwirtschaftliche Flächen schwer schädigen11. Zur Entfernung von Farbstoffen werden verschiedene Methoden eingesetzt, darunter chemische Sanierung, Adsorption, Flockung, biologische Behandlung, elektrochemische Behandlung, Fällung, Koagulation, fortgeschrittene Oxidation und Photokatalyse8,12,13,14. Die effizienteste Methode zur Aufnahme von Farbstoffen aus Wasser ist der biologische Abbau, die chemische Sanierung und die Adsorption15. Einige dieser Methoden weisen jedoch Grenzen auf, z. B. eine geringere Bioeffizienz beim biologischen Abbau und chemische Sanierungsmethoden sind kostspielig und für komplexe Farbstoffe ungeeignet16. Adsorptionstechniken gelten als die effizienteste, am einfachsten zu handhabende, reversibelste, kostengünstigste, praktischste Recycling- und sicherste Methode zur Entfernung unerwünschter toxischer Farbstoffe8,17. Cellulose ist das am natürlichsten vorkommende Polysaccharid-Biomaterial und besteht aus Hunderten bis Tausenden von β-verknüpften D-Glucose-Einheiten18,19,20. Es verfügt über attraktive Eigenschaften wie Erneuerbarkeit, Umweltfreundlichkeit, Kosteneffizienz, ungiftig, biologisch abbaubar, biokompatibel, einen hohen Kristallinitätsgrad, einen außergewöhnlichen Polymerisationsgrad, eine hohe Zugfestigkeit und eine hohe Kristallinität. und mit einer hohen spezifischen Oberfläche21,22,23. Es wurden bemerkenswerte Untersuchungen zu Celluloseacetat- und Nanoton-Verbundwerkstoffen beim Elektrospinnen durchgeführt; Es fehlt jedoch immer noch ein wirksamer Ansatz für die ordnungsgemäße Verwendung von Celluloseacetat und Ton zur Entfernung von Schadstoffen24,25,26.

In jüngsten Studien haben Cellulose-Nanomaterialien aufgrund ihrer möglichen Regeneration, ihrer großen Aufnahmekapazität, ihrer großen Oberfläche und der weltweiten Zugänglichkeit dieser Materialien in großen Mengen große Aufmerksamkeit für ihre Verwendung als natürliche biobasierte Adsorptionsmaterialien erlangt27. Darüber hinaus ist Elektrospinnen eine einfache, umweltfreundliche und kostengünstige Technologie zur Herstellung von Nanofasern mit einem hohen Porositätsverhältnis28. Da Cellulose in herkömmlichen Lösungsmittelsystemen schlecht löslich ist, hat sich die Herstellung von Cellulose-Nanofasern mittels Elektrospinnen als schwierig erwiesen29. Die Bildung von Celluloseacetat (CA)-Nanofasern mit anschließendem Deacetylierungsprozess gilt als die am besten geeignete Methode zur Gewinnung von Cellulose-Nanofasern (CNFs). Cellulose-Nanofasern verfügen über eine hohe Porosität und chemische Stabilität, die ihren Einsatz in verschiedenen Anwendungen wie der Arzneimittelabgabe, der Gewebezüchtung, Elektroden, der Abwasserreinigung und der Lebensmittelverpackung ermöglichen30. Die Zugabe anorganischer Wirkstoffe wie Graphenoxid, Kohlenstoffnanoröhren und Aktivkohle zu Cellulose-Nanofasern kann deren geringe mechanische Beständigkeit verbessern und eine große Oberfläche aufweisen31. Aktivkohle (AC) ist ein poröses Material mit hoher Adsorptionskapazität und großer spezifischer Oberfläche. Während Wechselstrom über aktive Poren verfügt, die eine gut organisierte Entfernung organischer Farbstoffe und Verunreinigungen ermöglichen, kann seine Abgabe an die Umwelt zu Problemen führen32,33.

Darüber hinaus könnten Oberflächenmodifizierungstechniken, die die notwendigen funktionellen Gruppen für organische Farbstoffe oder Schwermetallionen einbauen, die Absorptionswirksamkeit von Cellulose-Nanofasern verbessern. Ein bekannter Chelatbildner namens Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), der an Biopolymeren adsorbiert ist, fungiert als abfangender Chelatbildner, der kationische Farbstoffe über viele wirksame Bindungen einfangen kann34.

In dieser Studie stellten wir ein rC/AC 3.7-EDTA-Nanofaserkomposit durch Elektrospinnen von CA/AC3.7 und anschließende Deacetylierung her, um rC/AC3.7 zu erhalten, und dann mit wasserfreiem EDTA zu rC/AC 3.7-EDTA zu modifizieren. Das erhaltene rC/AC 3,7-EDTA-Adsorptionsmittel wurde auf die Absorption von MB-Farbstoff aus Wasser untersucht. Nach Kenntnis des Autors wird das hergestellte rC/AC3.7-EDTA-Komposit zum ersten Mal zur Entfernung von MB-Farbstoff verwendet.

ALPHA Chemie aus Indien lieferte den CA (Acetylgehalt: 29–46 %, Mn: 50.000). n-Hexan (95 % rein) wurde von M-TEDIA bezogen. Aktivkohle (AC) wurde von Fisher bezogen. Polyethylenglykol (PEG) wurde von ACROS Organic (Mw = 200) bezogen. Central Drug House stellte Aceton in HPLC-Qualität zur Verfügung (Analyse 99,8 %). Merck stellte N,N-Dimethylacetamid (DMAA) zur Verfügung. CH3CH2OH wurde von Inter bezogen. Co. für Sup & MED, Industries, Ägypten. Dinatriumsalz-Dehydrat von Ethylendiamintetraessigsäure wurde von Sigma-Aldrich bezogen. Pyridin wurde von Loba Chemie erhalten und NaOH (Min. Assy 96 %) wurde von ADWIC, El Nasr Pharm. erhalten. Chem. Co., Ägypten). HCl (Anteil 30–34 %) wurde von SD Fine-Chem Limited (SD FCL), Mumbai, Indien, erhalten und MB-Farbstoff (Basisblau 9; CI52015, C16H18N3ClS.xH2O, Mw = 319,85 g) wurde von Honeywell Riedel erhalten. de Haën AG, SEELZE-HANNOVER, Deutschland. CH2Cl2 (HPLC-Qualität) wurde von Fisher Chemicals bezogen und alle Reagenzien wurden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet.

Der CA/AC3.7-Nanofaserverbundstoff wurde durch einen Elektrospinnprozess hergestellt, wie von Elmaghraby et al.35,36,37 beschrieben.

Der CA/AC-Verbund wurde durch Auflösen von CA in einer DMA/Aceton-Mischung (4:1) (v/v) durch kontinuierliches Rühren für 2 Stunden bei Raumtemperatur (24 ± 2 °C) und anschließende Ultraschallbehandlung über Nacht bei Raumtemperatur erhalten eine homogene Lösung erhalten. Das Verhältnis der Feststoffe zum Lösungsmittelgemisch betrug 10 % (Gew./Vol.). PEG erleichterte den Elektrospinnprozess und überwand die Oberflächenspannung der Lösungsmischung. Das Verhältnis von PEG zu CA betrug 1:1 Gew./Gew. AC mit 3,7 Prozent des gesamten Celluloseacetatgewichts wurde der CA-Lösung zugesetzt35,36,37.

Am Injektor wurde eine Spannung von +26 kV und am Kollektor eine Spannung von –10 kV verwendet. Eine für das Elektrospinnen vorgesehene Polymerlösung wurde in eine Spritze mit einem Volumen von 20 ml und einer Nadel aus Metall mit stumpfem Ende eingeführt. Bei einer Temperatur von 24 − 2 °C war die Spritzenpumpe so programmiert, dass sie die Polymerlösung mit einer Geschwindigkeit von 10 ml/min bei einem Abstand zwischen Spitze und Kollektor von 10 cm abgibt. Die Bahnen wurden auf einem quadratischen Kollektor aus Aluminium gesammelt. Nachdem die Nanofasermatten aus dem Kollektor entfernt und mit Ethanol und Wasser gewaschen wurden, um das PEG vollständig zu entfernen, wurden die Matten 24 Stunden lang in einem Vakuumofen bei 50 °C getrocknet35,36,37.

Dabei handelt es sich um die Deacetylierung des CA/AC-Komposits, um ein regenerationsfähiges CA/AC-Komposit zu erhalten, und anschließend um die chemische Modifikation des rC/AC-Komposits mit Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA).

Durch Zugabe von 0,1 M wässrigen NaOH-Lösungen und Ethanol (EtOH) zum Verbundstoff in einem Ultraschallbad für 2 Stunden wurde eine Hydrolyse der CA/AC-Verbund-Nanofasermatten erreicht. Die Hydrolyse der Acetylgruppen wurde durch Spülen mit DW gestoppt, bis der pH-Wert neutral war. Die deacetylierten Membranen wurden 24 Stunden lang bei 50 °C getrocknet.

Ac2O (40 ml) wurde unter N2 zu 30,0 g EDTA in 50 ml Pyridin gegeben. Nach 24-stündigem Rühren bei 65 °C wurde die Mischung hergestellt, auf Raumtemperatur abgekühlt und unter einem N2-Gasstrom filtriert. Der gewonnene Feststoff wurde mit 250 ml wasserfreiem Ethylether gewaschen und über Nacht bei 50 °C getrocknet (Abb. 1)38.

Schema der Herstellung des rC/AC-EDTA-Nanofaserkomposits.

Etwa 1,0 g rC/AC-Nanofaser-Verbundmatten wurden in 100 ml Dichlormethan getaucht, das EDTA-Dianhydrid (3,0 g) und Pyridin (5 ml) enthielt. Die Mischung wurde 20 Stunden lang bei 50 °C auf einem Schüttler inkubiert. Vor dem Trocknen in einem Ofen wurden die Matten mit destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen (Abb. 1)38.

Die Oberflächenmorphologien des Verbundwerkstoffs wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) (JEOL, Modell JSM 6360LA, Japan) untersucht. Die Proben wurden vor der REM-Beobachtung mit einer dünnen Goldschicht beschichtet. Der durchschnittliche Faserdurchmesser (AFD) der elektrogesponnenen Fasern wurde mit einem Image-G-Programm ermittelt. Die Oberflächenzusammensetzungen der Nanofasern wurden durch Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FTIR) verifiziert, die mit einem Bruker VERTEX70 in Verbindung mit einer Platin-ATR-Einheit (Modell V-100) im Wellenzahlbereich von 400 bis 4000 cm-1 durchgeführt wurden. Zur Analyse der hergestellten Nanofasern wird ein thermischer Analysator verwendet. Die Probe wurde mit 10 °C/min von Raumtemperatur auf 900 °C unter einem N2-Strom von 100 ml/min erhitzt. Differenzkalorimetrische Analysen (DSC) wurden mit dem SDT 650 Simultaneous Thermal Analyser durchgeführt.

MB-Farbstoff (1,0 g) wurde in 1000 ml DW gelöst, um eine Stammlösung mit 1000 mg/L des Farbstoffs herzustellen. Unter Verwendung des Batch-Gleichgewichtsansatzes wurden 100 ml der Absorbatlösung in einem Schüttler geschüttelt, während verschiedene Dosierungen des hergestellten Adsorptionsmittels zugegeben wurden. 0,5 ml der überstehenden Lösung wurden nach einer bestimmten Zeit entnommen; Der Überstand wurde mit einem UV-sichtbaren Spektrophotometer bei der Absorptionswellenlänge von 665 nm auf die verbleibende MB-Farbstoffkonzentration getestet. Die Absorptionskapazitäten von Adsorbentien wurden mit Gl. berechnet. (1)

wobei qt die Absorptionskapazität des rC/AC-EDTA zum Zeitpunkt t (mg/g) ist; C0 (mg/L) ist die anfängliche Farbstoffkonzentration, Ct ist die verbleibende Farbstoffkonzentration nach erfolgter Absorption über einen Zeitraum t (Min.), V (L) ist das Volumen der Farbstofflösung im Schüttelkolben und m (g ) ist die Masse des rC/AC-EDTA. Gleichung 2 bestimmt den Prozentsatz des aus dem Wasser entfernten Farbstoffs.

Der Einfluss des anfänglichen pH-Werts auf die MB-Farbstoffabsorption wurde durch Zugabe von 0,1 g rC/AC3.7-EDTA zu 100 ml 60 mg/l MB-Farbstofflösungen mit einem anfänglichen pH-Bereich (1–10) untersucht. Um den pH-Wert zu ändern, wurden 0,1 M HCl- und NaOH-Lösungen verwendet. Die Mischungen wurden 210 Minuten lang bei Raumtemperatur geschüttelt (200 U/min). und Proben wurden für die MB-Farbstoff-Farbanalyse entnommen39.

Für die rC/AC3.7-EDTA-Isothermenuntersuchung wurden unterschiedliche MB-Lösungskonzentrationen (10–100 mg/L) verwendet. 0,05 bis 0,25 g rC/AC3.7-EDTA wurden mit 100 ml Adsorbatlösungen mit unterschiedlichen MB-Farbstoffkonzentrationen kombiniert und die Mischung 210 Minuten lang bei Raumtemperatur geschüttelt (200 U/min).

Der Einfluss der rC/AC3.7-EDTA-Dosis auf die MB-Farbstoffentfernung wurde durch Schütteln von 100 ml (10–100 mg/L) für rC/AC3.7-EDTA von MB-Farbstofflösungen mit verschiedenen Absorptionsmitteldosen (0,05, 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 g) für 210 Minuten bei Raumtemperatur.

Verschiedene Gewichte von rC/AC3.7-EDTA (0,05, 0,10, 0,15, 0,2 und 0,25 g) wurden in 300-ml-Glaskolben mit 100 ml 10 bis 100 mg/l MB-Farbstofflösungen gegeben. Mithilfe einer Schnellfiltration wurden in verschiedenen Zeitintervallen 240 Minuten lang Proben aus den Suspensionen entfernt, während die Suspensionen bei Raumtemperatur mit 200 U/min geschüttelt wurden40.

Die Experimente umfassten die Zugabe von 0,1 g rC/AC3.7-EDTA zu 100 ml wässrigen Lösungen von MB-Farbstoff mit einer Anfangskonzentration von 60 mg/L und einen 210-minütigen Betrieb bei einer Temperatur von 298 K, 303 K und 313 K. Die folgenden Gleichungen: (3)–(5) wurden verwendet, um die Enthalpieänderung (H0), die Gibbs-Änderung der freien Energie (G0) und die Entropieänderung (S) als thermodynamische Parameter weiter zu bestimmen

Dabei ist T (K) die absolute Temperatur, Qe/Ce der Gleichgewichtsverteilungskoeffizient und R die universelle Gaskonstante (8,314 J/mol K). Die ΔG0-Werte wurden durch Berechnung nach Gleichung erhalten. (5). Die Werte von H0 und S0 können aus dem Van't-Hoff-Diagramm von ln(Qe/Ce) gegen 1/T berechnet werden.

Die Absorptionsisotherme erklärt die Wechselwirkung gelöster Stoffe mit Absorptionsmitteln und optimiert die Absorptionsanwendung. Außerdem beschreibt es den Zirkulationsmechanismus der Absorptionsmoleküle zwischen der flüssigen Phase und der festen Phase im Absorptionsgleichgewichtszustand.

Es wurde ein breites Spektrum möglicher Fehlerfunktionen untersucht, um herauszufinden, welches Isothermenmodell am besten zu den experimentellen Gleichgewichtsdaten passt. Es werden die Fehlerfunktionen angewendet: Das Symbol N stellt die Menge der experimentellen Datenpunkte dar und P stellt die Menge der Parameter des Isothermenmodells dar41.

Die Geschwindigkeit der Methylenblau-Absorption wird durch die Sorptionskinetik erklärt und diese Geschwindigkeit reguliert die Sorptionsgleichgewichtszeit. Die Kinetik der Farbstoffsorption war erforderlich, um die besten Betriebsparameter für den Batch-Betrieb im Originalmaßstab auszuwählen. Die kinetischen Parameter, die die Sorptionsrate vorhersagen, sind für die Prozessgestaltung und -modellierung nützlich. Als Ergebnis wurden Gleichungen pseudo-erster Ordnung verwendet, um die Kinetik der Methylenblau-Farbstoffsorption auf den rC/AC3.7-EDTA-Nanofasermatten42, pseudo-zweiten Ordnung43 und Elovich41-Kinetikmodellen zu untersuchen. Die experimentellen Daten und die vom Modell vorhergesagten Werte wurden mithilfe von Korrelationskoeffizienten (R2, Werte nahe oder gleich 1) korreliert; Das Modell mit einem vergleichsweise höheren Wert eignet sich besser für die Kinetik der MB-Farbstoffsorption.

Durch die Deacetylierung von Celluloseacetat-Nanofasern zu regenerierter Cellulose reagiert die Hydroxylgruppe leichter in eine Cellulosekette. Sven Gramm CA/AC-Komposit ergibt 3,7 g rC/AC, was bedeutet, dass Cellulose vollständig deacetyliert wurde. Die unten diskutierte FTIR-Analyse zeigt, dass der Acetylpeak bei etwa 1700 cm−1 vollständig verschwunden ist. Andererseits machen dichte Wasserstoffbrückenbindungen innerhalb der Celluloseketten die -OH-Einheiten von Glucoseeinheiten weniger reaktiv38. Um Cellulose-Nanofasern einen angemessenen Funktionalisierungsgrad zu verleihen, werden reaktivere Säurechloride oder -anhydride verwendet. Wir untersuchten die Funktionalisierung des regenerierten Cellulose-Nanofaser/Aktivkohle-Verbundwerkstoffs mit dem hochreaktiven EDTA-Dianhydrid44. Das rC/AC-EDTA wurde gründlich in EtOH, DW, Aceton und dann CH2Cl2 gewaschen, um alle Spuren der adsorbierten Substanzen zu entfernen. Die Veresterungsausbeute betrug 86,17 %, was bedeutet, dass pro zehn Glucoseeinheiten etwa acht Alkoholfunktionen mit EDTA-Molekülen verestert wurden38.

Die Faserdurchmesserverteilung und Morphologien der Farbstoff-Nanofasermatten CA/AC3.7, rC/AC3.7, rC/AC3.7-EDTA und rC/AC3.7-EDTA-MB sind in Abb. 2 dargestellt. Die Morphologiestrukturen waren Es werden perlenfreie zylindrische und glatte Fasern mit Durchmessern im Submikronbereich erhalten. Die AFD für CA/AC3.7, rC/AC3.7, rC/AC3.7-EDTA und rC/AC3.7-EDTA-MB betrug 740, 564, 572 bzw. 1118 nm. Nach dem Deacetylierungsprozess behielt die Matte ihre Form und der Faserdurchmesser schrumpfte drastisch, da die Acetylgruppe entfernt wurde. Im Gegensatz dazu vergrößerte sich der Faserdurchmesser mit der Adsorption des Farbstoffs Methylenblau auf 1118 nm45.

SEM-Bilder für (a) CA/AC3.7, (b) rC/AC3.7, (c) rC/AC3.7-EDTA und (d) rC/AC3.7-EDTA-MB; Die Bilder wurden bei 15 kV und einer Vergrößerung von 5000 × aufgenommen.

Abbildung 3 zeigt die FTIR-Spektren von CA/AC3.7-, rC/3.7AC-, rC/3.7AC-EDTA- und AC-Proben. Die breite Bande von etwa 3394 cm−1 wird der O-H-Streckschwingung zugeschrieben, und die CA/AC3.7-Verbundprobe zeigte die gleichen Eigenschaften. Durch die Streckschwingung des C = O im Ester entsteht der Absorptionspeak bei 1737 cm−146. Die Peaks bei 1228 und 1368 cm−1 werden als CO- bzw. CH-Biegeschwingungen erkannt. Ein starker Peak bei 1050 cm−1 wurde der CO-Streckschwingung in CA zugeordnet. Die registrierten FTIR-Spektren von Aktivkohle zeigten drei Banden um 3407, 1200 und 1500 cm−1, die wiederum (O-H)-Schwingungen, (C-C)-Schwingungen und (C-O)-Streckschwingungen zugeordnet sind47. Es war offensichtlich das Verschwinden der charakteristischen Peaks von CA/AC3.7 zu beobachten, die für die Schwingungen von C=O der Acetatgruppe bei 1737 cm−1, C–CH3 bei 1368 cm−1 und C–O– bekannt sind. C bei 1228 cm−1 im rC/AC3.747.

FTIR-Spektren von CA/AC3.7, rC/AC3.7 und rC/AC3.7-EDTA.

Sowohl die Spektren von rC/AC3.7 als auch von rC/AC3.7-EDTA zeigten charakteristische Absorptionsbanden für das Zelluloserückgrat. Beispielsweise zeigt die chemisch modifizierte Cellulose-Nanofaser einen neuen Peak bei 1608 cm−1, der ein Beweis für die Bildung einer neuen Esterbindung zwischen Cellulose und EDTA ist, was auf die Verformung von Carbonylgruppen (CO) der Carbonsäure hinweist. Darüber hinaus wurde der Peak bei 1091 cm−1 den Schwingungen der C-O-Estergruppe zugeschrieben, ein weiterer Beweis für eine erfolgreiche Funktionalisierungsreaktion. Die beiden Absorptionspeaks bei 1511 und 1454 cm-1 stellen die asymmetrischen bzw. symmetrischen OCO-Streckmodi der Carboxylatgruppen dar und liefern einen zusätzlichen Beweis dafür, dass EDTA erfolgreich in das Celluloserückgrat eingebaut wurde47,48,49,50.

Der Einfluss von EDTA auf die thermische Stabilität von rC/AC3.7 wurde durch die in Abb. 4a dargestellte thermogravimetrische Analyse bewertet. Das TGA-Verhalten von CA/AC3.7 und rC/AC3.7 beinhaltet zwei thermische Übergänge, während rC/AC3.7-EDTA drei thermische Schritte zeigte. Der erste thermische Schritt stellt den Feuchtigkeitsverlust bei niedriger Temperatur dar. (d. h. 80–120 °C) mit Massenverlusten von 12,42, 9,238 und 9,054 % für CA/AC3.7, rC/AC3.7 bzw. rC/AC3.7-EDTA. Dabei stellt der zweite thermische Schritt den thermischen Abbau von Cellulose oder Celluloseacetat bei hohen Temperaturen (d. h. 120–460 °C) mit Gewichtsverlusten von 79,57, 70,81 und 56,15 % für CA/AC3,7, rC/AC3,7 und rC dar /AC3.7-EDTA. Ein weiterer thermischer Schritt für rC/AC3.7-EDTA stellte den thermischen Abbau von EDTA bei einer Temperatur von (480–700 °C) mit einem Gewichtsverlust von 31,04 % dar51. Andererseits wurde in Abb. 4b eine DSC-Analyse von CA, CA/AC3.7, rC/AC3.7 und rC/AC3.7-EDTA gezeigt. Alle Proben zeigten einen Kristallisations-Endo-Peak, der einer Kristallisationstemperatur bei 86,44, 81,56 und 74,97 °C für CA/AC3.7, rC/AC3.7 bzw. rC/AC3.7-EDTA entspricht, was auf den Wasserverlust aus zurückzuführen ist Probe. Die Exo-Schmelzbande charakterisierte eine Abbautemperatur von CA/AC3.7, rC/AC3.7 und rC/AC3.7-EDTA von 48,11, 575,55 bzw. 460,60 °C, die dem Abbau von CA zugeschrieben wurde. rC/AC3.7-EDTA zeigte einen zusätzlichen Peak bei 649,88 °C, der auf den Abbau von EDTA zurückzuführen ist. Das Ergebnis zeigte, dass die Funktionalisierung von regenerierter Cellulose mit EDTA zu einem leichten Rückgang der Zersetzungstemperatur der Nanofaser von 460,6 auf 458,11 °C für die rC/AC3.7- bzw. rC/AC3.7-EDTA-Proben führte. Die Einbeziehung des Abbaus der CN-Bindung bei einer niedrigeren Temperatur in Cellulose kann zu einer Verringerung der thermischen Stabilität der Cellulose während ihrer Modifizierung durch EDTA führen. Außerdem zeigte rC/AC3.7-EDTA einen weiteren Peak, der dem thermischen Abbau von EDTA bei 649,88 °C entspricht52.

(a) TGA-Krümmungen und (b) DSC-Krümmungen der CA/AC3.7-, rC/AC3.7- und rC/AC3.7-EDTA-Komposit-Nanofasern im Temperaturbereich (50–900 °C) unter 100 ml/min N2-Fluss.

Die Effizienz der Farbstoffadsorption hängt vom pH-Wert der Lösung ab, da die Anzahl der Protonen die Ladung der absorbierenden Oberfläche und den Ionisierungsgrad des Farbstoffs beeinflusst. Die Absorptionskapazitäten von rC/AC3.7-EDTA wurden bei verschiedenen pH-Werten der MB-Farbstofflösung untersucht. Lösungen, die 60 ppm MB-Farbstoff enthielten, wurden mit rC/AC3,7-EDTA (1 g/L) bei Raumtemperatur für (5 bis 210) Minuten geschüttelt und die endgültige Farbstoffkonzentration wurde durch UV-Spektroskopie gemessen. Der kationische Farbstoff, bekannt als MB-Farbstoff, erzeugte positiv geladene Ionen, wenn er in Wasser gelöst wurde. Das Ausmaß der Absorption auf der Oberfläche des Adsorptionsmittels wird hauptsächlich durch die Oberflächenladung des Absorptionsmittels bestimmt, die durch den pH-Wert der Lösung gesteuert wird. Abbildung 5 veranschaulicht den Einfluss des pH-Werts auf den Prozentsatz der MB-Farbstoffabsorption und zeigt einen dramatischen Anstieg der Absorption im pH-Bereich von 7 bis 10. Bei niedrigem pH-Wert steigt die Protonenkonzentration, sodass sie mit Farbstoffkationen um die Bindung im Wirkstoff konkurrieren Stellen der modifizierten Nanofaser; Infolgedessen nehmen die Adsorptionsfähigkeiten der modifizierten Nanofasern rapide ab. Darüber hinaus wird die Oberfläche von Zellulose bei hohen Protonenkonzentrationen positiv geladen, wodurch es weniger wahrscheinlich ist, dass sich Farbstoffkationen aufgrund elektrostatischer Abstoßungen annähern. Dadurch ist die Absorption bei niedrigem pH-Wert relativ schlecht.

Einfluss des pH-Werts auf die Absorption von MB-Farbstoff (60 mg/L) auf rC/AC3,7-EDTA (1,0 g/L) bei 25 ± 2 °C.

Im Gegensatz dazu können bei hohem pH-Wert die Carboxylgruppen von rC/AC3.7-EDTA deprotonieren und negativ geladene Adsorptionsstellen erzeugen, und die Celluloseoberfläche kann aufgrund der OH-Adsorption negativ geladen werden. Bei hohen pH-Werten fördern elektrostatische Anziehungskräfte die Adsorption stark. Diese Studie ergab die maximale Absorption bei pH 7 und 10 mit hohen qt 40,15 mg/g für pH 7. Um tatsächliche Umweltsituationen nachzuahmen, in denen der pH-Wert des Wassers normalerweise im Bereich von 6,5 bis 7,5 liegt, wurden unsere weiteren Experimente bei pH durchgeführt 7, vergleichbar mit den Literaturergebnissen41,53,54,55.

Durch Anpassen der Dosierung von 0,1 bis 0,25 g war es möglich, den Einfluss der rC/AC3,7-EDTA-Adsorbensdosis auf die Absorption verschiedener MB-Farbstoffkonzentrationen zu untersuchen, wie in Abb. 6 dargestellt. Für MB-Farbstoffkonzentration für 20– 100 mg/L mit Erhöhung der Menge an rC/AC3.7-EDTA-Dosierung von 0,05 auf 0,25 g, der Entfernungsprozentsatz stieg von 85 auf 99 %, 45 auf 97 %, 37 auf 95 %, 35 auf 89 % und 35 auf 83 % bzw. Unabhängig von der anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration stieg daher bei rC/AC3.7-EDTA-Adsorbentien der Prozentsatz der MB-Farbstoffabsorption mit der Menge an rC/AC3.7-EDTA. Dies kann auf die Tatsache zurückzuführen sein, dass höhere Dosierungen mehr Sorptionsstellen für die Absorption von MB-Farbstoff bereitstellen. Wenn andererseits die rC/AC3.7-EDTA-Dosis erhöht wurde, nahm die Absorptionskapazität der rC/AC3.7-EDTA-Adsorbentien signifikant ab und erreichte 0,914 von 34,21 mg/g, 15,678 von 43,92 mg/g und 23,014 von 45,26 mg/g, 28,64 von 57,05 mg/g und 33,225 von 70,34 mg/g für 20, 40, 60, 80 bzw. 100 mg/L MB-Farbstoffkonzentration.

Einfluss der rC/AC3.7-EDTA-Dosierung (0,5–2,5 g/L) auf die Absorption von MB-Farbstoff (C0: 20, 40, 60, 80 und 100 mg/L) unter Verwendung von rC/AC3.7-EDTA (0,5, 1,0). , 1,5, 2 und 2,5 g/L, pH = 7, t: 210 min, T: 25 °C).

Das Vorhandensein ungesättigter Stellen auf rC/AC3.7-EDTA-Adsorbentien während der MB-Farbstoffadsorption ist die Auswirkung der Abnahme der MB-Farbstoffadsorptionskapazität, wenn die Menge an rC/AC3.7-EDTA von 0,05 auf 0,25 g erhöht wird54,55. Der Rückgang des qe-Werts kann auf den Aufspaltungseffekt des Flussmittels zwischen Sorbets und Sorbens mit zunehmender rC/AC3,7-EDTA-Konzentration zurückzuführen sein, was zu einer Verringerung der Menge an MB-Farbstoff führt, die auf das Einheitsgewicht von rC/AC3,7-EDTA absorbiert wird erzeugt eine geringere Konzentration gelöster Stoffe, ist niedriger41.

Es wird angenommen, dass neben der Dosierung des Adsorptionsmittels auch die Ausgangskonzentration des MB-Farbstoffs einen erheblichen Einfluss auf den Entfernungsprozentsatz und die Absorptionskapazität hat. Das Experiment wurde 210 Minuten lang bei pH 7, Adsorptionsmitteldosen (0,2 g/100 ml), einer Temperatur von 25 ± 2 °C und unterschiedlichen anfänglichen MB-Farbstoffkonzentrationen (20–100 mg/L) durchgeführt. Die Ergebnisse des Zuflusses der Anfangskonzentration des MB-Farbstoffs sind in Abb. 7 dargestellt, der Auftragung des prozentualen Anteils der MB-Farbstoffentfernung über der Kontaktzeit bei verschiedenen Anfangskonzentrationen des MB-Farbstoffs unter Verwendung einer festen Adsorptionsmitteldosis von rC/AC3,7-EDTA (2,0). g/L). Es wird beobachtet, dass mit zunehmender anfänglicher MB-Farbstoffkonzentration die qe von 9,91 auf 32,63 mg/g ansteigt, was zu einem Anstieg der MB-Farbstoffkonzentration von 20 auf 100 mg/L bei Verwendung von 2,0 g/L rC/AC3.7-EDTA führen kann aufgrund der starken Triebkraft für den Stofftransport bei hohen Farbstoffkonzentrationen. Andererseits kann das hohe Verhältnis der aktiven Bindungsstellen zur Menge der MB-Farbstoffmoleküle, das zu einer geeigneten Absorptions-Absorbat-Wechselwirkung führt, für den vollständigen Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs verantwortlich sein, der bei solch niedrigen MB-Farbstoffkonzentrationen erreicht wird. Als jedoch die Farbstoffkonzentration weiter von 20 auf 100 mg/L erhöht wurde, verringerte sich der Prozentsatz der Entfernung von rC/AC3.7-EDTA von 99 auf 65 %, was auf die Sättigung der aktiven Sorptionsstellen als Folge davon zurückzuführen war konkurrierende Absorbatmoleküle auf der Oberfläche des Absorbens56.

Einfluss der Anfangskonzentration auf MB-Farbstoff (C0: 20, 40, 60, 80 und 100 mg/L), Adsorption mit rC/AC3.7-EDTA-Adsorbens (2,0 g/L) (pH: 7, t: 210 min, T: 25 °C).

Die Absorption von MB durch rC/AC3.7-EDTA wurde bei einer Kontaktzeit von 240 Minuten mit verschiedenen MB-Farbstoffkonzentrationen untersucht. Die Ergebnisse sind in Abb. 8 dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass mit zunehmender Kontaktzeit die Menge an MB-Farbstoff zunahm die adsorbiert wurde, nahm ebenfalls zu. Nach 60 Minuten war die Entfernungsrate jedoch sehr niedrig, da so wenig MB-Farbstoff entfernt wurde; Die ausgeschiedene Menge erreichte nach 180 Minuten ihren Höhepunkt und blieb danach konstant. Es wurde eindeutig festgestellt, dass ein hoher Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs 96,78 % bei pH 7 erreichte, wenn 1,5 g/L rC/AC3.7-EDTA von MB-Farbstofflösungen mit einer Anfangskonzentration von 20 mg/L MB-Farbstoff verwendet wurden. Die langsame Porendiffusion zwischen der Masse des Absorbens und dem gelösten Stoff war der Grund für die langsame Adsorptionsgeschwindigkeit nach 60 Minuten41.

Einfluss der Kontaktzeit auf die MB-Farbstoffabsorption unter Verwendung von rC/AC3.7-EDTA (C0: 20, 40, 60, 80 und 100 mg/L, m: 0,15 g, pH: 7, T: 25 °C).

Der Einfluss der Temperatur auf die Absorption von MB-Farbstoff ist ein Schlüsselfaktor, da er die Diffusionsrate von Farbstoffmolekülen steuert. Die MB-Farbstoffentfernung auf rC/AC3.7-EDTA-Adsorbentien wurde bei verschiedenen Temperaturen untersucht. (298, 303 und 313 K), um die thermodynamischen Parameter und Absorptionsisothermen zu untersuchen. Abbildung 9a zeigt die Ergebnisse, die zeigen, dass die MB-Farbstoff-Absorptionskapazität von rC/AC3.7-EDTA mit steigender Temperatur von 298 auf 313 K zunimmt. Wenn die Temperatur steigt, greifen die Moleküle des adsorbierten MB-Farbstoffs stärker in die aktiven Zentren auf rC/ ein. AC3,7-EDTA, was darauf hinweist, dass der Absorptionsprozess endotherm ist. Auch die Vergrößerung der Porengröße aufgrund hoher Temperaturen kann ein weiterer Grund für die Verbesserung der Absorptionskapazitäten von MB-Farbstoff sein54,55.

(a) Temperatureinfluss auf die MB-Absorption unter Verwendung von rC/AC3,7-EDTA-Adsorbentien (m: 1,0 g/L, pH: 7, t: 210 min) und (b) Van't-Hoff-Diagramm von ln(Qe/Ce ) gegen 1/T, um thermodynamische Parameter zu bestimmen.

Die Werte von H0 und S0 können aus dem Van't-Hoff-Diagramm (siehe Abb. 9b) und auch aus den thermodynamischen Parametern in Tabelle 1 für die MB-Farbstoffabsorption auf rC/AC3.7-EDTA berechnet werden. Der resultierende Wert G0 ergibt bei verschiedenen Temperaturen einen negativen Wert, was darauf hinweist, dass der MB-Farbstoffabsorptionsprozess auf dem rC/AC3.7-EDTA spontan erfolgte. Darüber hinaus führt jede Temperaturerhöhung zu einem negativeren Wert von G0, da der Absorptionsprozess bei hohen Temperaturen erfolgversprechender ist. Andererseits ergibt H0 (24.474,8 kJ/mol) einen positiven Wert, was darauf hinweist, dass es sich bei der Absorption um einen endothermen Prozess handelte54. Darüber hinaus ergibt S0 einen positiven Wert, was auf eine erhöhte Zufälligkeit an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Lösung hinweist. Unsere Ergebnisse stimmen mit Jabar et al.55 überein, die erwähnten, dass die chemisch aktivierte Biokohle (CLs) aus Kakaoblättern eine Adsorption zeigte, die zum endothermen Prozess führte. Der Anstieg der Adsorptionseffizienz von CLs mit zunehmender Temperatur bestätigte die endotherme Natur des Adsorptionsprozesses. Darüber hinaus deutete eine proportionale Abnahme von Δ G0 mit dem kontinuierlichen Temperaturanstieg darauf hin, dass der Kristallviolettfarbstoff bei steigender Temperatur eine niedrige innere Energie benötigt, um an CLs adsorbiert zu werden55.

Die Regenerationstests wurden bewertet, da die Wiederverwendbarkeit des Sorptionsmaterials für die Senkung der Nettokosten in praktischen Anwendungen von entscheidender Bedeutung ist. Es wurden Recyclingtests durchgeführt, um die RC/potenziellen AC3,7-EDTAs für die Wiederverwendung bei der Absorption von MB-Farbstoff zu untersuchen. Durch Waschen des an den Nanofasern haftenden Farbstoffs mit Ethanol und Verdünnen von HCl (0,1 M) wurden die rC/AC3.7-EDTA-Nanofasern erneuert. Der Desorptions-Adsorptions-Zyklus wurde dreimal wiederholt. Abbildung 10 zeigt die Farbstoffadsorptionskapazität für verschiedene Zyklen unter Verwendung von 1,0 g/L rC/AC3.7-EDTA. Die Adsorptionskapazität in Zyklus 1 betrug 21,41 mg/g und war damit etwas niedriger als die 30,17 mg/g bei der ersten Verwendung von rC/AC3.7-EDTA. Dann sank die Absorptionskapazität nach 3 Regenerationszyklen auf 16,57 mg/g.

Adsorptionskapazität des Farbstoffs Methylenblau auf rC/AC3.7-EDTA für drei Regenerationszyklen.

Wie in Tabelle 2 angegeben, liefern mehrere mathematische Modelle Informationen über die physikalisch-chemischen Daten zur Beurteilung des Absorptionsprozesses57. Das Ergebnis in Tabelle 2 zeigt die Anwendbarkeit des Langmuir-Isothermenmodells (LIM), das das am besten geeignete Isothermenmodell zur Entfernung von MB-Farbstoff auf rC/AC3.7-EDTA mit hohen Korrelationskoeffizienten R2 von 0,991–1,0041 war. Die maximale Monoschichtkapazität (Qm), die aus linearem LIM erhalten wird, beträgt 60,61, 32,85, 30,58, 25,71 und 35,71 mg/g für 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 bzw. 2,5 g/L rC/AC3,7-EDTA. Der Qm-Wert von 60,61 mg/g rC/AC3,7-EDTA ist höher als der von4 untersuchte Wert von 22,07 mg/g, der die Wirkung von Dattelsamen als Biosorbens untersuchte, und liegt nahe bei 66,70 mg/g, der von7 untersucht wurde, der die Wirkung von Dattelsamen untersuchte Wechselstrom aus Erdnussschalen zur Entfernung von Säuregelb.

Tabelle 3 veranschaulicht die Fehlerfunktion der Isothermenmodelle, da die niedrigste Genauigkeit das verallgemeinerte Isothermenmodell ist und die am besten geeigneten Isothermenmodelle (IM) Temkin und Halsey waren.

Tabelle 4 macht deutlich, dass die Daten nicht mit dem kinetischen Modell erster Ordnung übereinstimmen, da alle geschätzten und experimentellen qe-Werte der Adsorptionsdaten extrem niedrig sind, mit schlechten R2-Werten (Abb. 11). Andererseits ist die Adsorption durch rC/AC3.7-EDTA durch PSOM für MB-Farbstoff mit hohen berechneten Korrelationen von (1–0,991) günstiger. Das Pseudo-Modell zweiter Ordnung mit dem höchsten R2 und dem qe (cal) am nächsten an qe (exp) (Tabelle 4) passt am besten zum kinetischen Modell nach Jabar und Odusote68. Eine ähnliche Beobachtung machten Jabar et al.55 bei der kinetischen Untersuchung der Adsorption von Kristallviolett auf CLs.

(a) Tragen Sie log(qe-qt) gegen t des PFOM auf und (b) Tragen Sie t/qt gegen t des PSOM für die Entfernung von MB-Farbstoff (20–100 mg/L) durch rC/AC3.7-EDTA auf ( 1,0 g/L).

Zur Absorption von Methylenblau-Farbstoff wurde eine neue rC/AC3.7-EDTA-Nanofaser-Adsorptionsmatte hergestellt. Die experimentelle Studie zeigte, dass die rC/AC3.7-EDTA-Nanofaser-Adsorptionsmatte eine hohe Effizienz bei der Absorption von MB-Farbstoff bei einfacher und guter Wiederverwendbarkeit aufweist. Die optimalen Bedingungen für Batch-Absorptionsstudien von MB-Farbstoff auf rC/3,7AC-EDTA wurden bei pH 7 beobachtet, und die Adsorption beträgt 2,0 g/L und eine Anfangskonzentration von 20 mg/L nach 180 Minuten Kontaktzeit. Basierend auf den Ergebnissen der optimalen Adsorption erreichte der maximale Entfernungsprozentsatz 99,14 %. Den Absorptionskinetikstudien zufolge folgte die Adsorption dem PSOM-Mechanismus. Den Isothermenuntersuchungen zufolge repräsentierte das Langmuir-Modell das Absorptionssystem von MB-Farbstoff auf rC/AC3.7-EDTA. Aus den Ergebnissen der Fehlerfunktionen geht jedoch hervor, dass die verallgemeinerte Isotherme IM die niedrigste Genauigkeit aufweist. Die am besten geeigneten IMs sind Temkin und Halsey. Die thermodynamischen Analysen ergaben außerdem, dass der Prozess endotherm und spontan verlief. Die Ergebnisse dieser Studie zeigen, dass rC/AC3.7-EDTA eine hervorragende Leistung aufweist und als wirksames Absorptionsmittel für die Aufnahme von Farbstoffen wie MB-Farbstoff aus Gewässern verwendet werden kann.

Die in dieser Untersuchung verwendeten Datensätze können auf Anfrage beim entsprechenden Autor des Artikels eingesehen werden.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Arbeit wurde teilweise von der Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) of Egypt, Projektnummer IG-34795 und SCSE-31235, unterstützt.

Umweltabteilung, Nationales Institut für Ozeanographie und Fischerei (NIOF), Kayet Bey, Elanfoushy, Alexandria, Ägypten

Nehad A. Elmaghraby, Mohamed A. Hassaan, Safaa Ragab und Ahmed El Nemr

Forschungsabteilung für Polymermaterialien, Forschungsinstitut für fortgeschrittene Technologie und neue Materialien (ATNMRI), Stadt für wissenschaftliche Forschung und technologische Anwendungen (SRTA-Stadt), Postfach 21934, New Borg El-Arab City, Alexandria, Ägypten

Ahmed M. Omer

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Tanta, Tanta, 31527, Ägypten

El-Refaie Kenawy & Mohamed Gaber

Fakultät für Naturwissenschaften und Mathematik, Uraler Föderale Universität, Jekaterinburg, Russland, 620000

Ismail Hossain

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Federführend war Dr. NAE, der den Originalentwurf erstellte und den praktischen Teil betreute. Dr. IH überprüfte den ersten Manuskriptentwurf. Prof. AMO, ERK und MG leiteten das Forschungsprojekt. Dr. SR und Dr. MAH, die auch die Analysearbeit überwachten, redigierten den Originaltext. Professor AEN plante und überwachte das Projekt, redigierte das endgültige Manuskript und reichte es bei der Zeitschrift ein.

Korrespondenz mit Ahmed El Nemr.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Elmaghraby, NA, Omer, AM, Kenawy, ER. et al. Elektrogesponnenes Celluloseacetat/Aktivkohle-Komposit, modifiziert mit EDTA (rC/AC-EDTA) für eine effiziente Methylenblau-Farbstoffentfernung. Sci Rep 13, 9919 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36994-5

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Eingegangen: 01. April 2023

Angenommen: 14. Juni 2023

Veröffentlicht: 19. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36994-5

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